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氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷的吸附行为研究

文档作者：白德奎朱霞萍王艳艳曾美兰文档来源：成都理工大学材料与化学化工学院		点击数：	更新时间： 2021年05月10日
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2010年2月
February 2010
岩矿测试
R0CK AND MINERAL ANALYSIS
Vo1．29．No．1
55—60
文章编号：0254～5357(2010)01—0055～06
氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷(Ⅲ)的吸附行为研究
白德奎，朱霞萍 ，王艳艳，曾美兰
(成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059)
摘要：合成了氧化锰、氧化铁、氧化铝三种矿物，以氧化铁、氧化锰为吸附剂研究了pH值、离子强度和时间
等因素对吸附As(11)的影响，并讨论了氧化锰、氧化铁、氧化铝三种矿物对As(m)的饱和吸附容量及等
温吸附实验。pH值对氧化锰吸附As(IlI)几乎不影响，对氧化铁吸附As(Ⅲ)在很大的范围内(pH为3．5
～ 8．5)影响不大，离子强度对二者吸附As(Ⅲ)的影响不大，吸附反应在0．5 h左右达到吸附平衡。在优
化吸附条件下氧化锰、氧化铁、氧化铝对As(Ⅲ)的饱和吸附容量分别为48．38 mg／g、23．70 mg／g、3．52
mg／g，三种合成矿物对As(111)的饱和吸附容量：氧化锰>氧化铁>氧化铝。对实验数据进行Freundlieh
和Langmuir拟合，相关系数 均在0．98以上，吸附动力学符合Lagergren二级速率方程。
关键词：氧化锰；氧化铁；氧化铝；砷；吸附
中图分类号：X131．3；0647．32；0613．63 文献标识码：B
Study on Adsorption Behaviors of As(Ⅲ)by Manganese Oxide，
Iron Oxide and Aluminiuln Oxide
BAI De—kui ，ZHU Xia-ping ，WANG Yah—yan，ZENG Mei—lan
(College of Materials and Chemistry＆Chemical Engineering，Chengdu University of Technology，
Chengdu 610059，China)
Abstract：Th ree minerals of manganese oxide．i1"O13 oxide and aluminium oxide were synthesized and the effects of
pH value and ionic strength of the solution，adsorption equilibrium time on adsorption of As(11)by manganese
oxide and iron oxide were studied．And the saturated adsorption capacity and the isothermal adsorption of As(II1)
by three minerals were also tested．The results showed that pH value had less influence on adsorption of As(Ⅲ)by
manganese oxide and less influence on adsorption of As(IlI1 by iron oxide in pH range of 3．5～8．5．The results
also showed that ionic strength had less effect on adsorption of As(m)by iron oxide and manganese oxide．The
adsorption equilibrium time was about half an hour．rn1e order of the saturated adsorption capacity of As(1lI)by
three minerals was：manganese oxide >iron oxide >aluminium oxide with saturated adsorption capacities of
48．38 mg／g．23．70 mg／g and 3．52 mg／g respectively under the optimized adsorption condition． rhe adsorp tion
data were fitted by both Freundlich and Langmuir isotherm models with correlation coefficient of R >0．98 an d
adsorption kinetic data corelated well with Lagergren second kinetic equation．
Key words：manganese oxide；iron oxide；aluminium oxide；arsenic；adsorption
砷及砷化物具有毒性，对人类和动植物有直接
或潜在的危害性。砷在许多行业被广泛应用，通过
开采、加工、使用、废弃等过程使其残留到土壤中，
造成世界范围内土壤砷污染普遍存在。砷并非生
收稿日期：2009-04—14；修订日期：2009-06—25
基金项目：广东省地质调查项目资助(1212010 511216-04-02-01)；企业横向委托项目资助(2005G一84)
作者简介：白德奎(1984一)，男，山西临汾人，硕士研究生，应用化学专业。E．mail：bdk123123@126．tom。
通讯作者：朱霞萍(1968一)，女，江西萍乡人，副教授，分析化学专业。E-mail：zhuxiaping@cdut．edu．cn。
一55 —
第1期 岩矿测试
http：／／www．ykcs．ac．cn 2010正
物体内的必需元素，砒霜(As O，)是众所周知的剧
毒物，砷还可引发皮肤癌，膀胱、肝脏、肾、肺、前列
腺、冠状动脉等方面的疾病以及黑足病等慢性砷中
毒现象 。人们非常关注土壤中砷的迁移转化和
生物有效性的控制，土壤砷的污染已成为亟待解决
的环境问题。土壤砷含量在一定程度上受土壤固
一液界面问吸附解吸平衡的控制，因此研究砷在土
壤中的吸附解吸行为，对研究土壤砷的滞留及去除
等具有重要意义 J。
土壤环境中砷的生物有效性(毒性)不仅与砷
化合物的种类、形态、价态有关，而且与土壤性质及
其时空动态变化关系密切。砷是亲硫元素，故矿物
中的砷主要以硫化物的形态存在，最常见的含砷矿
物是毒砂(FeAsS)、砷铁矿(FeAs：)、雄黄(AsS)、雌
黄(As2S )、臭葱石(FeAsO ·2H O)等 。矿物
通过风化作用释放出来的砷和人们在生产活动中
产生的砷进入土壤，通常被吸附在土壤中硅酸盐黏
土矿物，铁、锰、铝、硅氧化物等胶粒上。此外，土壤
黏土矿物是As吸附位点的主要来源，大量工作研
究了As在各种氧化物、黏土矿物及土壤中的吸附，
结果表明As在土壤中的吸附与铁铝氧化物及黏土
矿物含量呈正相关 。
一般认为，土壤硅酸盐黏土矿物对砷的吸附影
响较小，而土壤中铁 ]、锰¨。’“]、铝氧化物吸持
砷的能力则很强，铁、锰、铝氧化物一方面能大量专
性吸附砷，另一方面能与砷形成难溶性沉淀物增强
其吸附能力¨ 。梁美娜等 对氢氧化铁胶体吸附
去除砷进行了研究，考察了pH、氢氧化铁与砷在溶
液中的浓度比和初始砷浓度等因素的影响，得出
As(II1)在氢氧化铁胶体上的饱和吸附容量为
23．01 mg／g。梁慧锋等 研究了新生态MnO 对
As(Ⅲ)的吸附，结果表明，氧化锰对砷最大饱和吸
附容量达到50．76 mg／g，吸附作用速度快，作用过
程符合二级动力学方程。As(IU)在氧化铝上的吸
附研究少见报道。Young等 副研究结果显示，氧
化铝对砷的吸附率较低，磷酸盐、硫酸盐以及硅酸
盐对氧化铝吸附砷具有抑制作用。由于铁、铝氢氧
化物具有良好的吸附阴阳离子的能力，以铁或铝氧
化物为主要吸附成分的吸附剂的开发研制和应用
已经得到了国内外的广泛关注 。20世纪70年
代，人们就发现铝、铁的氧化物和氢氧化物对阴离
子具有强的吸附性，这方面的研究至今仍然非常活
跃_1 。文献报道的除砷吸附剂，如活性氧化
铝 堪]、铁锰矿石 ]、稀土元素的金属氧化物 。。等，
一56 一
通常仅对As(V)具有良好吸附能力，但对As(Ⅲ)
的去除能力较差。
以往的研究只是针对一种氧化物进行且大多是
针对As(V)的研究，在吸附条件实验中未考虑离子
强度的影响，也少有进行吸附机理的探讨。本文在
总结前人成果的基础上，合成了氧化铁、氧化锰、氧
化铝3种氧化物，通过X射线衍射分析了合成物的
矿物类型，比较了3种氧化物对As(II1)的吸附行
为，为土壤滞留砷的机理提供一定的理论参考。
1 实验部分
1．1 仪器及工作条件
AFS-2202氢化物原子荧光分光光度计(北京科
创海光仪器有限公司)，其工作条件为：负高压300 V，
灯主电流30 mA，炉温300~C，原子化器高度8 rain，载
气流速400 mI／min，屏蔽气流速900 mL／min。
Z323型冷冻离心机(江苏省金坛市医疗仪器
厂)，SHZ一82回旋式水浴恒温振荡器(江苏省金
坛市金城国盛实验仪器厂)，METILER—AE50型
电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公
司)，XD一3衍射仪(北京普析通用有限公司)。
1．2 主要试剂
1 mg／mL As(Ⅲ)溶液：称取1．320 0 g于
100 oC干燥2 h以上的As，O ，加10 mL 100 g／L
NaOH溶液溶解。转入1 000 mL容量瓶中，加入
25 mL =20％(体积分数，下同)的H：sO ，定容至
刻度，避光保存 。
MnSO4、KMnO4、Fe(NO3)3·9H2 O、NaOH、
KOH、A1(NO3)3、HC1、As2O 硫脲、抗坏血酸。所
用试剂均为分析纯，实验用水为一次蒸馏水。
1．3 锰铁铝氧化物的合成
氧化锰的合成：室温下，将0．07 mol／L MnSO
溶液与0．05 mol／L KMnO 溶液以体积比6-5混
合，振荡生成棕黑色沉淀，静置10 min，过滤，用去
离子水洗涤，80℃烘干，研磨，备用 。
氧化铁的合成：取一定体积的1 mol／L
Ve(NO ) 溶液，用2 mol／L NaOH溶液滴加至pH
= 7，悬浮液于6o 老化一天，过滤，用去离子水洗
涤，得氢氧化铁凝胶，8O℃烘干，研磨，备用 。
氧化铝的合成：将0．18 mol／L KOH溶液以
3 mL／min滴人到0．06 mol／L A1(NO ) 溶液中，不
断搅拌直到OH一与Al¨浓度比为3：1(悬浮液pH
9)。室温下静置老化15 d，过滤，用去离子水洗
涤，60℃烘干，研磨，备用 。
第1期 白德奎等：氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷(1lI)的吸附行为研究 第29卷
1．4 吸附实验
吸附条件实验：分别准确称取锰、铁、铝氧化物
样品0．1000 g，加2 mL 2 moL／L KNO3溶液调节离子
强度，加2 mL 250 mg／L的As(III)溶液，固(质量)、
液(体积)比为1：250。在温度为25℃恒温振荡
1 h，2000 r／min离心20 min，取上层清液上机测定。
饱和吸附实验：分别准确称取0．1000 g氧化
锰、氧化铁、氧化铝样品，加2 mL 0．2 mol／L KNO
溶液，依次加人不同浓度的As(Ⅲ)液，固、液比为
1：250。在温度为25℃恒温振荡1 h，2000 r／min
离心20 min，取上层清液上机测定。
1．5 标准曲线绘制和样品测量
采用原子荧光光谱法测定上清液的As(1lI)浓
度，配制浓度分别为0．0、20．0、40．0、60．0、80．0、
100．0 g／L的砷标准溶液，绘制标准曲线，以浓度
为0．0ixg／L的砷标准溶液作为标准空白，每个条
件实验、饱和吸附实验均以试剂空白作为样品空
白，原子荧光光谱测定上清液时自动扣除标准空白
和样品空白。为了保证实验结果的准确度，条件实
验、饱和吸附实验均进行重复实验。
取一定量上述离心液，加入5 mL 1．5 mol／L
HC1、5 mL 5％ 硫脲一5％抗坏血酸，蒸馏水定容至
25 mL。以1．2 mol／L HC1为载流，20 g／L KBH4为
还原剂上机测定，由标准曲线计算出上清液浓度。
2 结果与讨论
2．1 三种矿物的x射线衍射谱图
由图1可以看出，氧化锰的结晶峰很小，结晶成
分为Mn 04(卡片号13—0162)，由于是非晶质，物相
很难确定，说明形成的物质为非晶态的氧化锰。氧化
铁的x射线衍射(XRD)图谱，经检索主要矿物为
Fe2O，(卡片号33—0664)和FeO(OH)(卡片号29一
O713)。氧化铝的XRD衍射图，经检索主要矿物分子
式为 (OH) (卡片号20—0011)。3种矿物中，氧化
铝的结晶度最好，氧化铁次之，氧化锰最差。
2．2 吸附试验
前期探索实验结果表明，在相同的条件下，合
成的氧化铝对As(m)的吸附率较氧化锰、氧化铁
低，最大不超过30％ 。因此选择了氧化锰、氧化铁
进行吸附条件实验。
2．2．1 pH值对吸附砷的影响
称取氧化物样品0．1000 g于9支锥形瓶中，调节
pH分别为3．0、5．0、6．0、7．0、8．0、9．0、10．0、11．0、
12．0，按照1．4节吸附实验方法操作，结果见图2。
图1 氧化物的XRD谱图
Fig．1 The XRD spectra of oxide
图2 pH值对吸附砷的影响
Fig．2 Efect of pH on adsorption ofAs
由图2可见，pH在3．5～8．5，氧化铁对砷的
吸附率基本不变并达到最大(97．71％)；而在
pH<3．5和pH>8．5，氧化铁的吸附率降低。氧化
锰在所试pH范围内对As(m)的吸附率几乎不
变，最高可达到99％ 以上。总而言之，两种氧化物
对As(111)的吸附在很大的pH范围都较强，根据
As(Ⅲ)的各种形式分布图可以判断，As(Ⅲ)在溶
液中可能以各种形式(H，AsO，、H：AsO；、HAsO；一、
AsO 一)存在，且是以专性配位吸附为主。pH值对
两者的影响有所不同可能有几方面的原因：① 在
pH<3．5u,t，氧化铁的溶解度变大，而pH>8．5可
能已高于氧化铁的等电点(PZC一8．6)故而吸附剂
表面带负电，因此在pH<3．5和pH>8．5其吸附
率下降，而氧化锰的等电点虽然很低(PZC 2．3)，
但是锰的氧化物对As(Ⅲ)具有氧化性和选择性，
则不会受到此影响 ；② 可能是由于吸附生成物
不同的原因，氧化锰主要生成的都是溶度积较小的
砷酸锰盐，很难受到pH变化的影响，而氧化铁除
了生成难溶盐以外还可以生成氢基氧化铁，兼之有
电性吸附作用，故而受到pH影响较大；③ 由本实验
一57 —
第1期 岩矿测试
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结论可以看出，氧化锰的吸附容量大于氧化铁，因而
在所试的pH值范围内可能未表现出其变化趋势。
2．2．2 离子强度对吸附砷的影响
准确称取氧化物样品0．1000 g于7支锥形瓶
中，分别加入0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 mL
0．2 mol／L KNO 溶液调节离子强度，按照1．4节吸
附实验方法操作，结果见图3，当CK№ >0．1 mol／L
时，氧化铁对As(11I)的吸附率基本不变并达到最
大。离子强度大小对氧化锰吸附As(11)的吸附率
的影响很小，离子强度对吸附的影响主要是电解质
的阴阳离子抢占吸附点位，因此电性吸附受离子强
度的影响大。由离子强度实验结果分析来看，氧化
锰对As(Ⅲ)的吸附可能主要是专性配位的吸附形
式，而氧化铁除了专性配位吸附之外，可能还有部
分是电性吸附作用，故而其在离子强度较小的地方
吸附率相对较低。
图3 离子强度对吸附砷的影响
Fig．3 Efect of ionic strength on adsorption of As
2．2．3 反应时问对吸附砷的影响
准确称取氧化物样品0．1000 g于7支锥形瓶
中，分别振荡0、10、20、30、60、120、180 min，其余按
照1．4节吸附实验方法操作，结果见图4。
图4 反应时间对吸附砷的影响
Fig．4 Efect of reaction time 0n adsorption of As
由图4可见，随着振荡时间的延长，氧化铁、氧
化锰对As(111)的吸附率增加，30 min后吸附率逐
一58 一
渐趋于平衡，二者对As(III)的吸附反应是快速反
应，在较短的时问内就能达到吸附平衡。
2．2．4 氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷的饱和吸附量
准确称量氧化锰、氧化铁、氧化铝样品0．1000
g，按照1．4节饱和吸附实验方法操作，结果分别见
图5～图7。氧化锰、氧化铁、氧化铝对As(n1)的
吸附容量随着As(III)浓度的增加逐渐增加，最后
达到饱和，饱和吸附容量分别为48．38 mg／g、
23．70 mg／g、3．52 mg／g。通常表面具有羟基或水
合基的非晶形铝硅酸盐，铁、铝、锰氧化物和水合氧
化物，层状硅酸盐矿物边面等土壤胶体与阴离子之
间能够进行配位交换反应 l 。由饱和吸附试验数
据得出在相同加入量的情况下，氧化锰、氧化铁的
吸附能力远大于氧化铝，这可能是因为：① 氧化
铝对As(111)的吸附主要为静电吸附且易受到多种
因素影响 ，As(m)吸附后在其上面不能稳定存
在，而氧化锰、氧化铁则是电性吸附与配位吸附相
互结合，吸附量大且不易被洗脱(在我们后期的解
吸实验中已得到证明)；② 由3种矿物的XRD谱
图分析可以得出氧化铝的结晶度较好，而氧化锰、
氧化铁的结晶度较差，这种本身物相的差别可能是
导致其吸附能力差异较大的原因；③ 实验中所试
砷液为微酸性，接近氧化铝的等电点(PZC 6)这
也可能是其吸附量相对较小的原因 。
。0
吕
一
、、
捌
釜
图5 氧化锰的饱和吸附容量
Fig．5 Saturated absorption capacity of As Oil manganese oxide
3O
。eD 25
2o
15
蛐1O
莲
：
砷液浓度p／(mg·L。。)
图6 氧化铁的饱和吸附容量
Fig．6 Saturated absorption capacity of As on iron oxide
第1期 白德奎等：氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷(1lI)的吸附行为研究 第29卷
图7 氧化铝的饱和吸附容量
Fig．7 Saturated absorption capacity of As on aluminum oxide
2．3 等温饱和吸附曲线与吸附动力学讨论
2．3．1 等温饱和吸附曲线
Langmuir公式和Freundlich公式是常用的等
温吸附方程 j，通过对本实验所得数据进行拟合
得出以这两种吸附方程拟合结果为最佳。
Langmuir吸附方程，是假定在整个吸附剂表面吸附
力是恒定的，不随温度变化，且是单分子层的吸附，
采用的方程式是1／x=1／x +k／cx ，其中C为溶液
浓度， 为吸附量， 为最大吸附量，k为常数。
Freundlich吸附方程为logx=logk+logc／n，其中
为吸附量，C为溶液浓度，n、k为常数，依赖于吸
附剂、吸附质的种类和吸附温度。Freudlich方程表
明在等温条件下，吸附热随覆盖率(即相应的吸附
量)的增加呈对数下降时，吸附量与浓度的增加成
正比 。实验结果的拟合方程列于表1，氧化锰、
氧化铝、氧化铁的Langmuir公式拟合相关系数
分别为0．999 5、0．996 5、0．9960，Freundlich公式拟
合相关系数 分别为0．987 9、0．9869、0．991 0。
3种氧化物在25℃下对As(1lI)的吸附等温曲线均
能较好地符合Langmuir模型和Freudlich模型，最
佳吸附模型为Langmuir模型。
表1 等温吸附方程拟合结果
Tab le 1 Fitted isothermal adsorption equations
等温方程 氧化铁 氧化锰 氧化铝
Langmuir公式Y=3．％05x+0．OO11 Y=3．9902x+0．0ll 8 Y=6．3635x+0 7608
Freundlich公式Y=0．9174x～0．4869 Y=0．771lx一0．3139 Y=O 55x+2．2249
2．3．2 吸附动力学讨论
图4为25℃ 下得到的As(11I)在氧化物上的
吸附动力学曲线，氧化物对As(il1)的吸附在30
min内就基本上达到了平衡。将实验数据用
Lagergren二级速率方程式进行拟合，Lagergren二
级速率方程式为：t／q =1／k2q：+t／q。，式中：t为吸
附时间(min)；q 和q 分别为吸附时间t和吸附平
衡时的吸附量(mg／g)；k：为二级吸附速率常数
[g／(mg·min)]。用公式(1)计算平衡吸附量的
标准偏差Aq，作t／q 一t曲线，结果见表2，分析结
果表明As(Ⅲ)在氧化铁和氧化锰上的吸附很好地
符合Lagergren二级吸附速率方程 。
／tq= ×100％ (1)
表2 氧化物吸附动力学曲线拟合数据
Tab le 2 The adsorption kinetics data of oxides
． 、 平衡吸附量 吸附速率常数 线性相关标准偏差
氧化物 动力学方程 qd，(。llg．g一 )(g．rag—1．mill一 ) 数R A·。
lIIlg‘ ‘J( ～ ‘J 系裂^ q／
氧化铁Y=0．204x+0．1叭4．902 0 412 0．9995 2．22
氧化锰Y=0．2006x+O．0274 4 985 1 469 1．000 2．34
3 结语
(1)在优化条件下，氧化锰、氧化铁、氧化铝对
As(III)的饱和吸附容量大小顺序为：氧化锰>氧
化铁>氧化铝。
(2)pH对氧化锰吸附As(Ⅲ)几乎不影响，在
很大范围内(pH 3．5～8．5)对氧化铁吸附As(Ⅲ)
的影响波动很小，当pH<3．5或pH>8．5时氧化
铁对As(Ⅲ)的吸附率有所下降。离子强度几乎不
影响氧化物对As(Ⅲ)的吸附，二者的吸附反应是
快速反应，30 min左右达到吸附平衡。
(3)氧化锰、氧化铁、氧化铝在25℃ 下对
As(m)的吸附等温曲线均能较好地符合Langmuir
模型和Freudlich模型，最佳吸附模型为Langmuir
模型。氧化铁、氧化锰对As(III)的吸附动力学符
合Lagergren二级速率方程式。
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