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石油化工废气总烃分析方法研究

文档作者：尹天亚韩丛碧郭映辉周艳红文档来源： 1．辽宁大学 2．中国石化集团公司环境监测总站		点击数：	更新时间： 2021年05月13日
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第40卷第2期
201 1年2月
当 代 化 工
Contemporary Chemical Industry
VO]．40．NO．2
February，ZOl l
石油化工废气总烃分析方法研究
尹天亚 ，韩丛碧 ，郭映辉 ，周艳红
f1．辽宁大学，辽宁沈阳I10036； 2．中国石化集团公司环境监测总站，辽宁抚顺113000
摘 要：对HCM一1 B便携式总烃分析仪、HFID Model 3-200便携式总烃分析仪和气相色谱法分析石油化
工废气总烃的技术性能、结构等进行了比较。并对分析结果进行讨论和统计检验，结果表明2种型号的便携式总
烃分析仪测定结果均与气相色谱法具可比性，可同时满足总烃离线、在线及便携分析的需要。
关键词：总烃； 石油化工废气； 总烃分析仪； 气相色谱法
中图分类号： TE 622 文献标识码： A 文章编号： 167l一0460(2011)02—0209—03
Analysis M ethods of Total HydrOcarb0ns in W aste
Gas of Petro-chemical Industry
YIN Tian-ya ，HAN Cong-bi2
，
GUO Ying-hui2
,ZHOU Yan一 D
f1．Liaoning University,Liaoning Shenyang 110036，China；
2．Sinopec Environmental M onitoring Centre，Liaoning Fushun 113001，China)
Abstract：Total hydrocarbon analyzer and gas chromatography were used to analyze total hydrocarbons(THC)in
waste gas from petroleum and petrochemical industry,their technical performance and structure were compared．The
results show that the two methods have good correlation．The gas chromatography is suitable to analyze samples Of
line；The THC analyzers can determine THC in waste gas both on line and of line．
Key words：Total hydrocarbons； Waste gas； Total hydrocarbon analyzer； Gas chromatography
石油化工生产工艺和产品性质决定了其废气
具有来源广泛、种类繁多、组成复杂、毒性大、危
害广、处理难等特点。主要涉及含挥发性有机物废
气、恶臭废气及含雾(滴)状有机物废气等¨圳。
目前对石油化工废气采用综合指标和单项指标进行
表征。由于石油化工废气组成复杂采用综合指标(如
总烃)值和部分特征指标分析能有效反映废气的污
染特征，因此总烃是石油化工生产废气综合分析最
常用的综合性指标。
目前总烃的测定方法主要有气相色谱法 和
总烃分析仪法，总烃分析仪法测定废气中总烃具有
快速、简便、便于移动且可在线分析的特点，较适
合现场分析。考虑到便携式总烃分析仪法与气相色
谱法有一定的差异，其测定值是否符合要求还需进
行验证，本文就气相色谱法及总烃分析仪法进行了
对比分析。
1 结构及技术性能比较
1．1 进样方式
气相色谱法采用进样器瞬时进样，样品经过空
柱或玻璃微珠阻尼柱导入氢火焰离子化检测器。
HCM一1 B总烃分析仪将待测气体用泵吸入连续进
样，通过阻尼管，导人氢火焰离子化检测器检测。
HFID Model 3-200总烃分析仪将待测气体用泵吸入
连续进样，通过毛细管限流或稳流导人氢火焰离子
化检测器检测。
1．2 定量方法
气相色谱法可采用峰高或峰面积定量。HCM一
1 B总烃测定仪、HFID Model 3-200总烃分析仪均
采用连续恒定信号定量。
1．3 测定范围
不稀释的情况下，气相色谱仪可测定0．2～
5 000 mg／m 的样品，HCM一1 B总烃测定仪的测定
范围为(1～1．00)X 104 mg／m ，HFID Model 3-200总
烃分析仪的测定范围为f1～1．00)X 10 mg／m’。
1．4 适用性
HCM一1 B总烃测定仪、HFID Model 3-200总
烃分析仪较气相色谱仪具有体积小、重量轻，更适
用于现场测定f表1)。
收稿日期： 201O-l0—1I
作者简介： 尹天亚(1989一)，女，辽宁沈阳人，毕业于辽宁大学应用化学专业，主要研究方向为环境监测。E-mail：yintianya@l26．corn。
210 当 代 化 工 201 1年2月
表1 技术性能比较
Table 1 A comparison of main technicaI parameters
2 结果与讨论
2．1 氧效应
样品在燃烧前通过预燃烧火燃时产生部分氧化
和热裂解被称为氧效应，样品中氧的存在将影响碳
氢化合物在FID检测器上的离子化，目前氧效应的
机理尚不完全清楚。早期的总烃分析仪测定结果乘
某个校正系数校正氧效应。由于氧效应随氧浓度及
样品组分类型、浓度变化，这种方法是不准确的，
现代总烃分析仪一般在FID的设计上考虑减少氧效
应。气体中总烃的测定，通常以含有氧气的环境空
气或废气为测定对象，有必要考察氧效应对测定结
果的影响，3种仪器对不同氧气含量及不同组分的
总烃测定结果见表2。
2．2 方法的精密度与准确度
取实际样品加入甲烷标准气体，按实际样品的
分析过程进行操作，测定方法的精密度和准确度，
测定结果见表3。
由表3可知：3种方法具有较高的精密度和准
确度，加标回收率101％ ～104％，相对标准偏差
0．8％ ～3．3％ 。
2。3 样品测定
典型石油化工废气总烃的测定结果见表4。
HCM一1 B 总烃分析仪法与气相色谱法及
HFID3—200总烃分析仪法与气相色谱法检测结果统
计值见表5。
由表2可知：(1)气相色谱法氧效应最小，原
因可能瞬时进样，氧气浓度较低，(2)HCM一1 B及
HFID 3-200均观察到氧效应，当氧气浓度由0增加
到13．1％时，氧效应增加相对缓慢，当氧气浓度由
13．1％增加到15．8％时，氧效应突增，HCM一1 B总
烃测定的正偏差由4．3％ 一12．6％增加到14．9％ ～
25．2％ 。HFID3—200总烃测定的正偏差由4．9％ ～
9。9％增加到9．9％ ～15．6％。(3)通过t一检验对成
对双样本均值统计分析，HCM一1 B总烃分析仪法与
气相色谱法的统计值为0．581 9；HFID3—200总烃
分析仪法与气相色谱法的统计值为0．320 8。均低
于tO．05(21)双尾临界值(2．086)，说明两种总烃测
定仪法与气相色谱法结果无差异，即两种总烃测定
仪法与气相色谱法间均无系统偏差。
表2 氧效应测定结果
Table 2 The effect of oxygen synergism oil analytical results mg／m。
气相色谱法
HCM一1 B总烃分析仪法
HFID3—200总烃分析仪法
2．13×10
2．20 X 10
2_25×10
3．86× lO
3．98× lO
3．93×10
1．67X 10
1．67× l0。
1．67× 1O
103．6
106．0
l0o．6
1．61
3 34
0 80
(下转第220页)
220 当 代 化 工 201 1年2月
3组实验结果面积差变异系数CV=12．42％，满
足EP规定。
4 结论
通过实验表明本方法适用于维生素B。 中氯苯
的检测，具有广泛的实用性。不同的实验室可以按
照有关规定验证该方法的重复性和再现f=生 。
参考文献：
[1]田颂九，胡昌勤．色谱在药物分析中的应用『M]．北京：化学工业出版
社，2006：193．
[2] European Directorate For The Quality Of Medicines ＆
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[3]许国旺现代实用气相色谱法[M 京：化学工业出版社，2004：67．
[4]刘虎威．气相色谱方法及应用[M]．北京：化学工业出版社，2007：124．
[5] GB 6379—86中华人民共和国国家标准[s]．
(上接第210页)
表4 典型石油化工废气总烃测定结果
Table 4 The analytical results of THC in modeling waste gas
mg／m。
表5 测定结果统计分析
Table 5 Statistical analysis of detection data
3 结论
(1) 气相色谱法与总烃分析仪法均能准确测
定石油化工废气中总烃，两类方法测定结果无显著
性差异。
(2)总烃分析仪适应性较好，可满足离线、在
线及便携性分析的需要，气相色谱法仅适于实验室
离线应用。
参考文献：
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(上接第215页)本方法以丁酮作内标，其与待测组
分有良好的色谱分离效果，在一定的进样量范围内
有定量的响应信号。
参考文献：
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(上接第217页)
6 扩展不确定度及结果的表示
取包含因子七=2，则扩展不确定度为：
U=ku (‘Sr)=2 X 0．58≈1．2
氧化微库仑法测定总硫的结果为：
= 92．6± 1-2
(包含因子k=2，置信概率95％)
7 结语
本文讨论了天然气中总硫测定氧化微库仑法不
确定度的评定方法，通过分析不确定度的来源，指
出了实验结果对不确定度影响因素，其次是标准物
质纯度和进样气体体积测量引入的不确定度。
参考文献：
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【4j CNAS—GL28石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例
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