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硫化钼中总铁含量的测定

文档作者：赵增兵1 苏晗2 谢存明1 王毅楠1程伟琴1 成兰兴1 文档来源： 1.河南省化工研究所有限责任公司 2.中国人民解放军		点击数：	更新时间： 2021年09月06日
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硫化钼中总铁含量的测定*
赵增兵1袁苏晗2袁谢存明1袁王毅楠1袁程伟琴1袁成兰兴1
渊1.河南省化工研究所有限责任公司袁河南郑州450052曰2.中国人民解放军62115 部队冤
摘要院以磺基水杨酸为显色剂袁采用紫外分光光度法测定硫化钼中的总铁含量遥实验结果表明院该方法分析步
骤简单尧分析速度快曰在吸收波长为420 nm尧磺基水杨酸用量为5 mL 条件下袁方法的选择性好袁精密度和准确度较
好袁其中测量结果标准偏差为0.000 406尧加标回收率为99.89%遥该方法为硫化钼深度除铁提供一定的分析依据遥
关键词院铁曰紫外分光光度法曰磺基水杨酸曰硫化钼
中图分类号院TQ136.12 文献标识码院A 文章编号院1006-4990渊2018冤06-0078-03
Determination of total iron content in molybdenumdisulfide
Zhao Zengbing1袁Su Han2袁Xie Cunming1袁Wang Yinan1袁Cheng Weiqin1袁Cheng Lanxing1
渊1.Henan Chemical Industry Research Institute Co.袁Ltd.袁Zhengzhou 450052袁China曰2.62115 Troop of PLA冤
Abstract院Adding 5-sulfosalicylic acid for color agent to the solution袁the total iron content of molybdenum disulfide was de鄄
termined by UV spectrophotometry.Results showed it had simple analysis procedure and quick analysis.Under the conditions
of absorbance wave at 420 nm and the dosage of 5-sulfosalicylic acid of 5 mL袁the method had a good selectivity and high
precision and accuracy.The standard deviation of the measurement result was 0.000 406袁the standard recovery rate was
99.89%袁and it provided a certain basis for the further removal of iron of molybdenum disulfide.
Key words院iron曰UV spectrophotometry曰5-sulfosalicylic acid曰molybdenum disulfide
硫化钼被誉为野高级固体润滑油王冶袁是重要的
固体润滑剂袁用于汽车工业渊固定器及部件冤尧航空航
天渊真空抗辐射润滑冤尧工业机械渊普通润滑冤尧复合材
料渊零部件制备冤尧冶金工业渊粉剂润滑冤等遥为适应国
际市场的需求袁近几年中国对硫化钼产品的要求袁除
主品位外袁对其他指标特别是铁含量进行了严格规
范袁要求铁质量分数由0.3%降到0.15%以下袁这势
必会给中国企业生产硫化钼带来很大的影响袁对分
析测试人员提出更高的要求咱1暂遥因此袁稳定准确地测
定硫化钼中低含量的铁显得尤为重要遥
铁含量的测定有测定总铁尧二价铁和三价铁袁并
且方法多样袁有简有繁遥目前袁有关铁渊芋冤的测定方
法主要有火焰原子吸收光谱法渊FAAS冤尧电感耦合等
离子体质谱法渊ICP-MS冤尧电感耦合等离子体原子发
射光谱法渊ICP-AES冤尧分光光度法等遥其中袁分光光
度法因具备灵敏快速尧成本低廉尧操作简单等诸多优
点而成为检测铁最常用的方法之一咱2暂遥分光光度法
有直接显渊褪冤色光度法尧催化动力学光度法尧阻抑动
力学光度法尧荧光光度法尧化学发光分析法以及相关
联用技术等测定方法遥磺基水杨酸光度法因具有分
析步骤简单尧准确度较高尧重现性好尧可替代价格相
对昂贵的原子吸收光谱仪等特性而成为分析工作者
的研究热点袁已成功对陶瓷原料尧土壤尧一些植物和
食物等中的痕量铁进行测定遥笔者通过氧化尧消解尧
除杂尧分离等过程处理硫化钼样品袁采用磺基水杨酸
显色体系测定样品中的总铁遥该方法操作方便尧选择
性好尧分析速度快尧精密度和准确度较好袁能够满足
产品检验的要求遥
1 实验原理
Fe3+在不同pH下可与磺基水杨酸渊SSal冤形成不
同组成和不同颜色的络合物遥在pH为1.8~2.5 的溶
液中形成红紫色的咱Fe渊SSal冤}+曰在pH 为4.0~8.0 的
溶液中形成褐色的咱Fe渊SSal冤2}-曰在pH 为8.0~11.5
的氨性溶液中形成黄色的咱Fe渊SSal冤3}3-曰若pH 大于
11.5 则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀遥在氢
氧化铵碱性介质中袁二价铁离子同样也与磺基水杨
酸生成黄色络合物咱3-4暂遥此配合物较稳定袁由于Fe2+
化工分析与测试
*基金项目院河南省科技计划项目渊182102210344冤曰河南省科学院助推科技成果转化专项渊18ZT08005冤遥
第50卷第6期
圆园18 年6 月
无机盐工业
INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
灾燥造援50 晕燥援6
Jun.袁圆园18
在碱性溶液中易被氧化袁所以本法测定的是样品中
的总铁含量遥
2 实验部分
2.1 仪器和药剂
Cary 60 紫外可见分光光度计曰DL-1电炉遥配制
铁标准溶液渊0.2 g/L冤院称取1.727 g渊精确至0.001 g冤
十二水硫酸铁铵咱NH4Fe渊SO4冤2窑12H2O暂袁用200 mL
水溶解袁加入20 mL硫酸溶液渊1+1冤袁转移至1000mL
容量瓶中袁稀释至刻度摇匀袁配制0.2 g/L 的铁标准
溶液遥移取5 mL 此溶液至100 mL 容量瓶中袁稀释
至刻度摇匀袁配制0.01 g/L 的铁标准溶液袁现配现
用遥配制氯酸钾的硝酸饱和溶液袁将20 g氯酸钾溶
解于1L工业硝酸中遥其他药剂院甲基橙溶液1g/L曰磺
基水杨酸溶液200 g/L曰盐酸溶液曰氨水曰甲基橙溶液
2 g/L遥实验所用试剂均为分析纯曰实验用水为去离
子水遥
2.2 实验条件的选择
2.2.1 最大吸收波长的选择
标准溶液在紫外分光光度计上在波长为300~
700 nm 扫描络合物的吸收曲线见图1遥结果表明袁
420 nm 为铁与磺基水杨酸形成配合物的最佳吸收
波长遥
图1 吸光度随波长的变化曲线
2.2.2 显色剂的选择和用量
由于该方法只适用于有色物质含量的测量袁而
铁元素的稀溶液几乎是无色的袁所以要选择合适的
显色剂遥邻二氮菲和磺基水杨酸是Fe3+分光光度法
测定中使用最多的显色剂袁两者稳定性都较好袁
Fe3+-磺基水杨酸的吸光度比Fe3+-邻二氮菲的吸光
度小得多遥硫氰酸盐和三价铁离子形成血红色的络
合物袁但硫氰酸盐的用量很大袁而且三价铁离子能
慢慢被硫氰酸根还原成二价铁而致测量不准遥邻二
氮菲可以和二价铁形成稳定的橘红色配合物袁但是
二价铁很容易被空气中的氧气氧化成三价铁袁需要
加入过量的还原剂来防止这一变化袁而使实验复杂
化袁造成不必要的污染遥因此袁实验采取磺基水杨酸
作显色剂遥
磺基水杨酸用量对吸光度的影响见图2遥由图2
看出院随着磺基水杨酸用量增加吸光度增大袁当磺基
水杨酸用量超过5 mL以后吸光度不再发生变化袁故
选用5 mL 质量浓度为200 g/L 的磺基水杨酸作为
显色剂遥
图2 磺基水杨酸用量对吸光度的影响
2.2.3 显色时间的选择
测定一定浓度的有色配合物在不同时间的吸光
度袁室温显色2 h袁结果见图3遥由图3看出袁吸光度
不随时间的改变而改变袁稳定性很好遥由图3 看出袁
显色时间很快袁可以快速测定遥
图3 显色时间对吸光度的影响
2.3 实验方法
称取经105~110 益烘干至质量恒定的0.26~
0.28 g试样渊精确至0.000 2 g冤袁置于250 mL 高型烧
杯中袁用1 mL 水润湿袁小心加入15 mL 氯酸钾的硝
2018 年6 月赵增兵等院硫化钼中总铁含量的测定79
酸饱和溶液袁待剧烈反应停止后把烧杯放到电热板
上慢慢加热袁直至溶液变成淡黄色或近于白色遥加入
10 mL 盐酸袁煮沸至棕色烟雾消散为止遥加水至溶液
体积约为50 mL袁以甲基橙溶液为指示剂袁在搅拌下
加入氨水至呈黄色再过量15 mL袁加热至沸袁用中速
定量滤纸过滤遥滤渣置于100mL烧杯中袁用10mL盐
酸渊1+1冤溶液溶解袁用中速定量滤纸过滤于100 mL
容量瓶中袁用水洗涤滤渣数次袁加水至刻度袁摇匀遥移
取部分溶液于50 mL 容量瓶中袁加入5 mL 质量浓度
为200 g/L 的磺基水杨酸溶液袁滴加氨水渊1+1冤至溶
液为亮黄色再过量4 mL袁以水定容袁测定铁含量遥
2.4 标准溶液系列的配制
分别移取0尧5尧10尧15尧20尧25 mL 质量浓度为
0.01g/L的铁标准溶液于100mL容量瓶中袁加入5mL
磺基水杨酸溶液袁加氨水渊1+1冤调至亮黄色再过量
4 mL袁以水定容袁此标准溶液系列中铁的质量浓度分
别为0尧0.5尧1.0尧1.5尧2.0尧2.5 mg/L遥以不加铁标准溶
液为空白参比遥
在实验条件下测定标准溶液系列遥用1 cm 比色
皿袁以空白作为参比测定标准溶液系列的吸光度遥以
吸光度为纵坐标尧铁质量浓度为横坐标绘制标准工
作曲线袁见图4遥在1L溶液中铁的质量在0~2.5mg 服
从朗伯比耳定律袁回归方程为A=0.10310m+0.070 24
渊式中院A 为吸光度曰m为1 L溶液中铁的质量袁mg冤袁
相关系数R2=0.999 47袁由回归直线斜率求得表观摩
尔吸光系数为5.773 6伊103L/渊mol窑cm冤遥由线性相关
系数可知袁该方法线性相关性良好遥
图4 标准工作曲线
在同样条件下对空白溶液连续测定11 次袁计算
其标准偏差Sb=0.000 15遥由于待测溶液的灵敏度即
为标准工作曲线的斜率袁灵敏度Sc为0.103 10袁因此
由检测限公式籽=3Sb/Sc可求检测限得0.004 4 mg/L遥
3 精密度实验
对同一试样进行8次重复测定袁结果见表1遥由
表1 看出袁标准偏差为0.000 406袁说明重现性良好遥
表1 精密度实验结果
4 加标回收实验
用加标回收实验检验方法的准确度遥按照实验
方法测定硫化钼实际样品中的铁含量袁并进行加标
回收实验袁结果见表2遥由表2看出袁测试准确度较好遥
表2 加标回收实验渊加标质量浓度为0.5 mg/L冤
5 结论
以磺基水杨酸为显色剂袁采用紫外分光光度法
测量硫化钼中的总铁含量遥实验结果表明院在吸收波
长为420 nm尧磺基水杨酸用量为5 mL 条件下袁溶液
中的铁离子可在2 h内准确测量遥该测试方法与其
他方法相比具有分析步骤简单尧选择性好尧分析速度
快尧精密度和准确度较好等优点遥其中袁测量结果标
准偏差为0.000 406尧加标回收率为99.89%遥通过精
准度和加标回收实验袁表明该方法可行性较好遥此法
为硫化钼深度除铁提供一定的分析依据袁可用于企
业铁常规快速检测遥
参考文献院
咱1暂张亨.二硫化钼的性质尧生产和应用咱J暂.中国钼业袁2014袁38渊1冤院
7-10.
咱2暂李国强袁杨建君袁何家洪袁等.分光光度法测定铁渊芋冤的研究进
展咱J暂.冶金分析袁2014袁34渊1冤院34-44.
咱3暂程芳婷袁罗细珍袁孙立忠.常用的铁离子含量分析方法探讨咱J暂.
工业水处理袁2007袁27渊1冤院61-63.
咱4暂程秀花袁吴胜杰.磺基水杨酸光度法快速测定锰矿石中铁咱J暂.冶
金分析袁2014袁34渊2冤院74-78.
要要要要要要
收稿日期院2018-01-18
作者简介院赵增兵渊1983要冤袁男袁副研究员袁主要从事无机化学的化
工工艺及分析研究遥
通讯作者院成兰兴渊1965要冤袁男袁教授级高工遥
联系方式院0371-67445706
测定结果/mg 平均值/mg 标准偏差相对标准偏
00..55772225袁袁00..55773203袁袁00..55771178袁袁 0.572 2袁0.572 1 0.572 225 0.000 406 0.000 71
样品编号加标前铁质量
浓度/渊mg窑L-1冤
加标后铁质量
浓度/渊mg窑L-1冤
加标
回收率/%
1 0.572 2 1.073 2 100.20
2 0.509 6 1.008 6 99.79
3 1.185 7 1.686 8 100.22
4 0.502 6 1.001 9 99.86
5 0.650 8 1.149 8 99.80
6 0.230 4 0.727 7 99.46
80 无机盐工业 第 50 卷第 6 期

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