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环氧氯丙烷改性纤维素溶液的流变与减阻性能

文档作者：朱仪玫1 方波卢拥军2 邱晓惠2 文档来源： 1．华东理工大学化学工程研究所 2．中国石油勘探开发研究院廊坊分		点击数：	更新时间： 2024年02月27日
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第33卷第6期
2016年11月
钻井液与完井液
DRILLING FLUID&amp;amp;COMPLETl0N FLUID
Vbl．33 No．6
Nov．2016
doi：10．3696a．issn．100l一5620．2016．06．O】7
环氧氯丙烷改性纤维素溶液的流变与减阻性能
朱仪玫1， 方波”， 卢拥军2， 邱晓惠2
(1．华东理工大学化学工程研究所，上海200237；2．中国石油勘探开发研究院廊坊分院，河北廊坊065007)
朱理缓蓦+萼魏氯黝境改梭钳维豢渗簸匏遣叟努域瓣，黼躲㈥．锫井载每蕙井镬。：()16．∞t螽)：95“j∞．
籀要晦黉弱羧甲鏊程Z：戆宝千终豢《《瓢j燧c)漆竣的黼弹一瓣，妊宠其巍臻菀搿，j冀辫鬓瓶瓣烧≤嚣p瓣)奄e鹣甜l贬c
跬疗夏蠡．雷造秘奋盛寿搭箍致，睫羧挈骜糍乙羹野罐豢l潆ie，eM"ECI群宠了托plC—CM}l鼍(二和(：：A艇i嚣C术渗液辫流蹙
餐链(流动臻线、黏弹镌、参扮癌程、照壹氇芬，璇敬战黧．；陵能。露暴裴臻．掰，fc．CM臁C溶联菇度雯警援高，餐3 g锺，
承落菠嚣度为§6，6mpilts，兜3∥L cM}{戳：瘩藩遵曲黏囊(1 8．3 mPa·s)键簿了2．{倍，飘弹性也笼子(?MH嚣c滚滚j丧{70 s‘‘
舅谤’F。溢囊及20‘℃磐熏8{)‘℃露，o．3％，鏊Plc。eM{}Ec漆敞的黏建约为i簪l髓pa·s．仍齑于25‘℃对§13％翡cMli嚣c溶联
蛹嚣鹱；￡p{c。(：豫HEC溶液蝻藏器罄貔镬．翻受黉巍，O，18％的E辩e《’M}毽e和(：MH配C溶液爷表波阻率劳剥为72．70％和
6冀41％，、嚣≯lc。e：MHEc蒋；cM}l嚣￡漆竣簿流动蠡臻：巧联cross本麓：劈援遣童袭锯，Ep{c，cM秘托e可霍餍亍渣气鞭舞暴番!减
戮镄蠛，。
麓缱灏羧掣莶巍Z；基鲜缨袭；珂、簸誊爵鬣：域雕陵毖：溅变幢憩
巾麓努樊器：憾357，12 文献镶添鹤：A 文晕编蟹：{{j{)汹磊：(j《∞㈣f}6“0095一隔
Study on the Rheology and Drag Reducing Perl-ormance of Epoxy ChIoropropane Modi6ed CeUulose
SoIution
zHU Yhneil，FANG B02，LU Yongj吼2，QIU Xiaohui2
(1．R甜阳，嗍加ffm把D厂C^硎fc讲点hg伽eP砌g，E缸f C^加口L佃f’，P坩砂矿＆fe，lcP口nd 7吝幽月D，p∥，黝口哪刎200237；
2．Lnngfang Brnnch 00fPetmChtnn Resenrch Insnmtion可Petmleum Exploranon锄d D删elopment，Lnng细ng，Hebei 06s蝴)
Abstract To improve也e viscoelastic时ofcarboxymethyl hydroxyenlyl cellulose(c加瓶C)sollnion t0诵dcIl its neld of叩plication，a
water soluble EPIC—CMHEC has been developedby reacting印oxychloroprop孤e(EPIC)wilh CM呱C．EPIC·CM髓C and CM胍C
water solutions werc stIldied for their rheolog)r(now curve，viscoel鹤tici畎constitIltive equation，锄d thixo仃cIpyetc．)孤d drag reducing
pe面m锄ce．The study has sho、vll that comparcd wilh that of the c~妇髓c solution，me Viscos时of me EPIC-c加丑c solution was
∞tably incrc鹤ed．w舭r solution of 3 g，L EPIc-cM髓c had viscos时of 56．6 mPa·s，2．1 times of吐le viscos时of a 3 g／L cMHEc
solution r18．3 mPa·s)，and也e el弱ticity of the EPIC．C～哑C∞lution w鹤bener th锄tllat of me CⅫEC solu矗on．Sk：arcd at
170 s-1，whentempemturew嬲iIlcreased疗om20℃to 80℃，theviscosi哆ofO．3％EPIC-CMHEC solutionw舔19mPa。s，stillhigher
than me viscos时of a O．3％C~Ⅱ也C solution at 25℃．EPIC-C~Ⅱ皿c so蜥on had bener drag reduc吨pe响m蛆ce．ne m驭im啪
percentages of drag reduction of O．10％EPIc．cM髓C solution and CMHEC solution we∞72．70％蛆d 68．41％，rcspectively．The
flow cuⅣes ofthe EPIC．CM既C solution and血e CⅦ肛C solution c姐be expres∞d wim cross c∞stitutive equation．EPIC-CMHEC
is expected to缸d its use in oil／gas development眦d where drag reducing is required．
Key words carboxyme哪l hydroxye也yl cellulose；Epoxychloropmp蛆e；Modmcation；Rheology
纤维素分子含有大量羟基，分子内和分子间作用强，可通过改性提高其性能，目前改性纤维素基
基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)课题“致密砂岩气藏低伤害压裂液体系研究与应用”(2013AA064801)；
中国石油天然气集团公司科学研究与技术开发项目“井筒工作液基础理论关键技术研究”(2014A_4212)；国家级大学生创
新训练计划(x15012)。
第一作者简介：朱仪玫，在读硕士研究生，主要从事油田化学品流变学研究工作。电话1312792l106，E·mail：
8938 l 6276@qq．com。
+通讯作者：方波，电话(021)6425336l；E-嫩il：f堍bo@ecust．edu．cn。
万方数据
96 钻井液与完井液2016年11月
压裂液已用于油气田的开发中”巧】。羧甲基羟乙基
纤维素cM胍C是纤维素分子链上的羟基与烷基化
试剂在碱性条件下反应生成的一种醚类衍生物陋】。
CM旺C虽然在性能上优于天然纤维素，但也存在
着不足p’8】。交联改性是改进纤维素及其衍生物性
能的途径之一，采用适当的改性剂，可显著改善纤
维素的性能【9】。常用的交联剂分为有机交联剂和无
机交联剂，无机交联剂主要有三偏磷酸钠等【lml3】，
有机交联剂主要有戊二醛、环氧氯丙烷等”4‘1 91。
Harding等幽1均对非离子型纤维素醚进行改性，但
对水溶性阴离子型纤维素醚如cMHEc的改性研
究尚未进行。笔者以羧甲基羟乙基纤维素CMHEc
和环氧氯丙烷EPIc主要原料，将cMHEc用环氧
氯丙烷进行改性，得到水溶性EPIc．cMHEC，并
考察其改性前后流变性及减阻f生能，可望为其用于
油气开采压裂液稠化剂和减阻剂提供指导【2“。
l改性纤维素的制备及表征
将2 g羧甲基羟乙基纤维素cM脏c分散于一
定量的85％乙醇水溶液中，在25℃水浴下搅拌
3～5 min，加人约0．3 g的20％NaOH溶液，碱化
30 IIlin，升温至30℃，滴加10％环氧氯丙烷／乙
醇溶液0．306 g，反应2 h。分别用85％乙醇和无
水乙醇洗涤，抽滤，50℃烘干，得到粉末状产物。
采用KBr压片，通过傅里叶红外光谱对产品进行
表征，结果见图1。
lOO
80
藿60
40
20
O
口rcm‘
图l EPIc．cM既c和CM|Ⅲc的红外谱图
由图l可以看出，EPIC—CM胍C和CMHEC
在3 440cm’1处出现了强而宽的—oH伸缩振动吸
收峰，在2 920 cm一处出现了—cH伸缩振动峰，
在l 060 cm一处出现了c—c卜_℃伸缩振动吸收峰。
而EPIC—CMHEC在658 cm。1处没有出现。一H弯
曲振动吸收峰，在675 cm。1处没有出现C—Cl吸
收峰，在1 460 cm_1处出现了弋H弯曲振动吸收
峰，可见cl基团接上cMHEc，且cMHEC与环
氧氯丙烷成功反应。
2结果与讨论
2．1改性酶磊稳态剪切黏度
如图2所示，在25℃、170 s。1下，EPIC．
CMHEc和cMHEc溶液的黏度均随浓度增加而
升高，且EPIc．cMHEc溶液的黏度明显比交联
前高。质量分数为0．3％时，CMH[EC溶液黏度为
18．3 mPa·s，而EPIC—CM腿c溶液黏度为56．6
ⅡlPa·s，黏度提高了2．1倍；质量分数为O．4％和
0．5％时，EPIC．CMHEC溶液黏度比cMHEC溶液
黏度分别提高了1．9倍和2．5倍。这是因为环氧氯
丙烷反应时易开环，与CM眦C分子链上的羟基
发生反应，且环氧氯丙烷分子上的cl基团也可以
接到纤维素分子上，这样环氧氯丙烷即把CM}|EC
交联起来，形成网状结构，因此强度增加，黏度增
大。实验观察到，EPIC的用量对改性产物溶液的
黏度影响很大，当EPIC用量低于上述实验用量时，
EPIc．cMHEc溶液黏度较低；当EPIc用量过大时，
产物即过度交联而不溶于水。
图2 cMHEc和EPIc—cMHEc溶液黏度
随EPIC浓度的变化(25 qc、170 s。1)
2．2流动性
考察了不同质量分数的cMHEc和EPIc-
CMHEc溶液黏度随剪切速率的变化，结果见图3。
用cross模型能够很好地描述cMHEC和EPIc．
cMHEc溶液黏度随剪切速率的变化曲线，模型参
数如表l所示。使用广义牛顿流体cross模型㈤
模拟剪切变稀流动曲线，见公式(1)。
万方数据
第33卷第6期朱仪玫等：环氧氯丙烷改性纤维素溶液的流变与减阻性能97
叼一吼一
1
仉一％ l+(九y)⋯
式中，叩0为零剪切黏度，mPa·s；瑁。是剪切速率
趋于非常大时剪切变稀达到的另一个平衡黏度，
nlPa·s；m为特征时间，s；A与材料的特性直接相关；
】，为剪切速率，s～。
由图3和表1可知，不同质量分数的EPIc．
CMHEc和cMHEc溶液均表现出剪切变稀的性质，
可见2种溶液都是典型的假塑性流体。
～ij?
图3 cmss模型描述EPIC．cMHEC和cMHEc溶液的黏度
表l cross模型描述EPIc．cMHEC和
CM既C溶液黏度变化曲线模型参数
且同样浓度下，EPIC．CMHEc溶液的‰和，7。均
大于CMHEC溶液，可见EPIC—CM胍c溶液黏性
更大。特征时间A反映了内部结构强度，A越大，
结构强度也越大。同一浓度下EPIC．cMHEC溶液
的特征时间大于cMHEC溶液，即其内部结构更强。
这是因为环氧氯丙烷把CMHEC交联起来，形成
网状结构，内部结构强度增加，黏度提高。
2．3黏弹性
CMHEC和EPIC—CMHEC溶液的应变扫描结
果如图4所示。由图4可知，不同浓度的EPIC．
CMHEc和cMHEC溶液的弹性模量G’和黏性模
量G，，随着应变的增加，最初变化较小；当应变增
加一定程度后有逐渐下降的趋势。这是因为高应变
振荡流场会导致溶液结构破坏，黏弹性也会降低。
2种溶液的G”都大于G’，可见EPIc—cMHEC和
CMHEC溶液都表现出黏性流体的性质。同一浓度
下，EPIC．CMHEC溶液的G’和G，7均大于CMHEC
溶液。因为改性后EPIC．CMHEC分子在溶液中形
成网状结构，强度增加，黏弹性增大。
应变，％
应变／％
图4 EPIc．cMHEc和cMHEc溶液的黏弹性对比
2．4触变性
拟合相关系数R较高，说明cross模型能较好如图5所示，EPIc．cMHEc和cMHEC溶液
地拟合不同浓度EPIC—CMHEC和CMHEC溶液的触变环上行线和下行线几乎重合，无明显的滞后环，
流动曲线，‰和叩。均随溶液浓度的增加而增加， EPIc—cMHEc溶液在浓度为o．3％时也无滞后环，
万方数据
98 钻井液与完并液2016年11月
浓度为0．5％时，上行线和下行线略有不重合，表
现出一定的触变性；同一浓度下，EPIC．CMHEc
溶液的触变性明显高于cMHEc溶液。当溶液受
到剪切后，其内部结构逐渐被破坏，剪切除去后，
结构不断恢复。EPIC—cMHEc溶液的非牛顿流体
性质比较强，结构强度大于cMHEc溶液，同一
剪切速率下其应力也更大，因而触变性也更强。
y／s1
a)浓度为03％
y}s。
b)浓度为O．5％
图5 EPIC．CMHEC和CMHEC溶液的触变性比较
2．5耐温性
CMHEC和EPIC．CMHEc溶液黏度随温度变
化见图6。
(、MlIIj(、浓懂： f：P1(：．CMIlEC浓艘：
140
120
lOO
80
60
40
20
0
，，7nlin
图6 EPIC．cM眦!c和CMHEc溶液黏度随温度的变化
由图6可知，随着温度升高，EPIc—CMHEc
和CMHEC溶液的黏度均有所降低，但是即使
在80℃下，EPIc．cMHEc溶液的保留黏度依然
是同浓度下cM腿C溶液黏度的2倍多；O．3％
EPIc．cMHEC溶液在80℃时黏度约为19 mPa·s，
仍高于25℃时0．3％的CMHEC溶液黏度。因为
EPIC．CMHEC分子在溶液中呈网状结构，结构强
度增加，因此对高温的耐受能力也增强。
2．6减阻性
在25℃剪切模式下测定溶液黏度随剪切速率
变化曲线，用幂律模型进行拟合，得到参数K和n。
结果如图7和表2所示。
100
驴d
山
昌10
}
EPlC．CMHEC CMHEC
· 0．8％ 0．15％
一0．8％模拟值——O．15％模拟值
10 00
，，／s。
图7 EPIC—CMHEc和CMHEc溶液流动曲线
表2 EPIc．cMHEc和cMHEc溶液幂律模型参数
由图7和表2中相关系数R可以看出，拟合
效果较好，溶液剪切变稀效果较好；随着EPIC．
cMHEC溶液浓度增加，稠度系数K增加，表明增
黏能力增加，流性指数，l总体上降低，表明剪切变
稀性增强；0．15％cMHEc溶液增黏能力最低，剪
切变稀性最强。
不同浓度EPIc—CM脏c溶液和0．1 5％CMHEc
溶液摩擦系数及减阻率随广义雷诺数变化见图8。
由图8可知，当cM眦c溶液浓度为0．15％时其
减阻效果最好；EPIC—CⅫEC溶液和CMHEC溶
液摩擦系数均随雷诺数增加而降低，同一雷诺数
下，0．15％EPIc—CMHEc溶液摩擦系数最小，O．15％
万方数据
第33卷第6期朱仪玫等：环氧氯丙烷改性纤维索溶液的流变与减阻性能99
cMHEc溶液摩擦系数相对较高；在低雷诺区溶液
减阻率随雷诺数增加而增加，高雷诺区减阻率基
本不变；对于0．15％、0．12％、O．10％、O．08％浓
度的EPIc．cMHEc溶液，最大减阻率分别达到了
74．65％、73．65％、72．70％和70．40％，CMHEC溶
液在浓度为0．15％、O．12％、O．10％、O．08％时，最
大减阻率为72．77％、70．29％、68．41％、65．49％，
减阻效果略差于EPIC．CMHEC溶液。EPIC—
cMHEc大分子在溶液中呈舒展状态，适当的黏度
下可以阻碍湍流漩涡的产生，降低漩涡的发生频率，
从而产生较好的减阻效果。EPIc—cM耻c溶液减
阻效果增强，可作为滑溜水使用。
CM呱C溶液，说明EPIc．cMHEC溶液黏弹性和
结构强度比cMHEc溶液明显提高，同时EPIC．
cMHEc溶液耐温性也明显提高。
3．对于浓度为0．15％、0．12％、0．10％、O．08％
的EPIc—cMHEC溶液，最大减阻率分别达到了
74．65％、73．65％、72．70％和70．40％，其减阻率
高于C枷HEC溶液，摩擦系数低于CMHEC溶液。
因此EPIc—cMHEC溶液的减阻性能相比cMHEC
溶液也明显提高。
4．研究的改性纤维素EPIC—CM胍C为纤维素
压裂液的理论研究和应用提供流变学基础，可望为
纤维素基压裂液应用于页岩气等非常规油气藏开采
和减阻剂提供指导。
代P
图8不同质量分数EPIc_CMHEc和O．15％CMHEc溶液
摩擦系数及减阻率随广义雷诺数的变化
3 结论
1．以羧甲基羟乙基纤维素和环氧氯丙烷为主要
原料，获得了水溶性改性羧甲基羟乙基纤维素，红
外光谱图表明环氧氯丙烷成功接上纤维素分子，反
应得到的EPIc—cMHEc水溶性较好，溶液表观黏
度相比cM旺C溶液也明显提高。
2．不同浓度的EPIc—CMHEc和cMHEc溶
液均表现出剪切变稀的性质，广义牛顿流体cross
模型能够较好地模拟溶液黏度随时间的变化关系。
相同浓度下EPIC．CM耻C溶液弹性模量G 7和黏
性模量G”均高于CMHEC溶液，触变性也强于
【4】
[5】
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(收稿日期2016．9．23；HGF=1605C5；编辑王超)

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