2005年1月20日，安徽省广德县发生一起突发公共卫生事件，某化工生产企业树脂车间第二反应釜凌晨5时45分发生有毒气体外泄，引起周边群众出现恶心、呕吐、头疼、咽喉不适、咳嗽等不良反应1000多例。接到卫生厅应急办和卫生防病局指示后，安徽省疾病预防控制中心和省卫生厅卫生监督所联合组建应急处理小分队，迅速赶赴现场调查处理。据现场调查，可疑化学物质为该反应釜内的主要原料:聚丁二烯和马来酸酐，分别占85％和15％，以及少量防老化剂联苯胺。为在最短时间内查明有毒气体化学成分，对现场送检样品进行了快速检测，并取得较好结果。现报告如下。
　　1  材料与方法
　　1.1  材料
　　送检样品为该反应釜内残留物（黑褐色略带粘稠状固态物质）和现场空气，以及该企业提供的马来酸酐原料（白色固体）。检测目标物质为聚丁二烯及马来酸酐，要求以最快速度定性及尽可能定量。
　　1.2  方法
　　聚丁二烯采用气相色谱进行检测，马来酸酐采用高效液相色谱进行检测。（1）仪器及色谱条件：戴安SummitP680型高效液相色谱仪，PDA-100光电二极管阵列检测器，Chromeleon工作站（美国DIONEX公司）；C18（MCH-10）柱250?mm×4.6?mm（美国Varian公司）；流动相（0.01％磷酸水溶液）；流速1.5?ml/min；压力94?bar；柱温35℃；检测波长：λ１＝230?nm、λ２＝254?nm；进样量10?μl。（2）试剂及配制：吸收液及流动相0.01％磷酸水溶液，取0.1?ml磷酸（上海振兴化工二厂，优级纯），用纯水稀释至1?000?ml。参比标准溶液：称取马来酸酐0.020?8?g,以磷酸吸收液溶解稀释，配制成5.20，10.4，20.8?μg/ml工作曲线系列（由于当时无法很快获得马来酸酐标准物质，临时使用厂家提供的原料作为参比标准物质）。
　　2  结果与分析
　　2.1  样品前处理
　　2.1.1  现场应急检测遇到的问题
　　按照文献〔1〕提供的作业场所空气中马来酸酐测定方法（简称《方法》),样品前处理面临2个问题：(1)空气送检样品采样方法不符合《方法》要求:《方法》要求以指定流速抽取现场空气,置装有10?ml磷酸吸收液的多孔玻板吸收管，吸收其中的马来酸酐，得到液体样品，方适合于高效液相色谱检测。而送检样品为2支玻璃注射器中各采集100?ml现场空气,不能直接向仪器进样，需转换为溶液才能用于检测。(2)采样量不足:《方法》规定的采样量为：以1?L/min流量,采集15?min空气样品，采样体积达到15?L且富集于10?ml吸收液，最低检出浓度为0.09?mg/m3。而送检样品100?ml的采样量，仅为《方法》的1/150，采样量明显太少。并且采样时间是事故现场关闭第3天，现场空气样品浓度可能不高。(3)缺少固态残留物马来酸酐提取方法：从反应釜内残留的黑褐色略带粘稠状固态物提取马来酸酐，需制备成液体样品，方可供高效液相色谱检测用，但现场没有可供参照的提取方法。
　　2.1.2  现场应急检测
　　(1)如果按照《方法》的采样要求，将注射器中100?ml样品抽入多孔玻板吸收管，由10?ml磷酸吸收液吸收，操作上不易实现且可能浓度太低。因此参照其原理，模拟多孔玻板吸收管吸收状态和过程，将注射器中100?ml气体样品通过细注射针头，非常缓慢地注入2?ml磷酸吸收液中，使微小气泡中马来酸酐与吸收液充分接触反应；所得吸收液再经0.45?μm微孔滤膜过滤，供测定用。(2)采用较少体积的吸收液（2?ml），相当于在10?ml磷酸吸收液的基础上，再增加富集倍数5倍，有助于提高吸收液中马来酸酐浓度，解决了采样量过少和浓度不足的问题。(3)对固态残留物中马来酸酐的提取，依据稀磷酸溶液能够吸收气态马来酸酐的特性，推断马来酸酐在稀磷酸溶液中应有很好溶解度并且不被破坏分解，因此采用磷酸吸收液来溶解提取残留物中的马来酸酐。由于残留物样品有一定粘稠性，无法粉碎研磨至细小颗粒或粉末，因此选取样品中最小体积的颗粒，准确称取2.3720?g,置于20?ml磷酸吸收液中浸泡，反复振摇提取1?h，离心后取上清液,经0.45?μm微孔滤膜过滤，供测定用。