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ICP-MS法测定水环境中的20种金属元素的含量

文档作者：陈少萍文档来源：佛山市三水区环境保护监测站		点击数：	更新时间： 2023年03月18日
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ICP—MS法测定水环境中的20种金属元素的含量
陈少萍
f佛山市三水区环境保护监测站广东佛山528100)
摘要水环境中的金属元素测定是水环境监测中的重要内容．对保护环境具有十分重要的意义。对ICP—MS法测定水环
境中的20种金属元素含量进行了详细的介绍．以期能为有关需要提供参考。
关键词ICP—MS水环境金属元素测定
中图分类号：X52 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2018)02—076—02
由于大量工业废水不断排入水环境中．对环境造成了严
重的污染。其中．水环境的金属元素能够通过食物链不断在
生物体中富集，进而威胁到人体的健康。因此．对水环境中的
金属元素含量测定展开探讨十分必要．
1 试验部分
(1)仪器和试剂。其中电感耦合的等离子体质．其谱仪情
况如下：型号是7800a．而安捷伦的超纯水是18．4Mn·
cm@26℃．而密理博的纯硝酸属于GR级。
(2)制备标准的溶液。其中20种溶液混合的标准贮备情
况如下：全部购于美国的Agilent公司，标准的混合溶液中浓
度是100mg／L。而20种混合的标准液在贮备液中实施稀释．
其稀释液是硝酸溶液(2+99)，而浓度是10mg／L。标准的溶液
分别移取至20种混合的标准使用液中．硝酸溶液(2+99)是
通过逐级稀释而成的，其标准分别是：(1、6、10、20、50、40、
100、300和200)“∥L(现配现用)。而内标液则是购于美国的
Agilent公司中，其内标液6Li、72Ge、咚c、叩、15叩b、“5In以及
唧i的浓度都是101xg／mL。
在质谱调谐液中，也是购于美国的Agilent公司，而标准
的混液中，叩、7Li、140Ce以及Ⅷ，其浓度都是10txg／L。
(3)相关仪器的工作参数。在实验中运用ICP—MS的仪
器．并配有Babington型雾化器及自动进样器，参数见表l。
表1工作参数表
(4)定量法和样品处理。在定量分析法中．主要采用的是
内标法，其内标元素的选择情况分别如下：咚c、6Li、72Ge、”sIn、
叩、'Wb以及Ⅷi。标溶液中的元素含量是25斗g／L。通过水
样优级的纯硝酸酸化检验．样品中的硝酸浓度是1％。而样品
的浑浊度大约是<1NTU，则能够直接测定．而浑浊度或者是
悬浮性的固体其水样较高．而在0．451xm中膜过滤上测定。
2结果和讨论
(1)优化仪器的工作参数。其中RF功率、载气流量、采
样深度、矩管位置以及蠕动泵流速中ICP—MS属于最重要参
数，而且优化条件主要是参考灵敏度、双电荷产率以及氧化
物指标，具体的含量为：吖、，Li、，气e以及Ⅷ中浓度为
lO斗g／L．氧化物的含量则低于1％．而且双电荷的离子含量则
低于3％。
(2)干扰和消除情况。在本次实验中，干扰方程采用的是
美国EPA2008的标准方法，干扰校正的公式是：
51y=51M 53M(3．127)+S2M(0．23225 1)
75As=75M一77M(3．127)+8jM(2．736)一83M(2．76)一83M(2．76)
警M=98肘一9q_M(1．46)⋯Cd=“1M I偶M(1．073)+106M(0．763976)“5fn=
115M一11即M(0．016)
硼Pb≯MpM严M
(3)选择内标元素。在内标矫正方法中，许多的分析技术
最经常运用的是定量校准的方法．ICP—MS使用的内标法优
越性最为凸出．尤其大批的量样品实施检测中．内标物择用
的特点最为显著。因为内标元素和待测元素有特性类似的情
况．确保两者动力学的特性相似．本次的内标元素分别是如
下6种：72Ge、咚c、”5In、叩、1唧b以及209Bi，而选择和待测的元
素有较为相似的质量．例如当Mn的质量是55的情况下．其
选择的内标物是咚c．以此类推。
(4)20种元素的下限测试情况。在超纯水中．1％的硝酸
视为空白溶液．重复的测定10次．并计算元素标准的偏差
(仃)。测定和计算结果分别如下(单位为斗g，L)：硼0．4、锰
0．03、铜0．03、锌0．06、砷0．05、铅0．02、银O．01、锑0．02、铍
0．02、硒O．1、镉O．04、铝0．1、铬O．02、钡0．2、镍O．04、钼
0．02、铊0．004、钴0．02、钒0．04、钛0．3。而测定的下限分别是
(单位为¨g，L)：硼0．8、锰0．05、铜0．05、锌0．1、砷0．18、铅
0．04、银O．07、锑0．04、铍0．04、硒0．7、镉0．08、铝0．7、铬
0．04、钡0．4、镍0．08、钼0．07、铊0．02、钻0．04、钒0．08、钛0．7。
通过分析可知．经过ICP—MS的仪器检测之后可以满足对应
的要求。
(5)测试标准曲线情况。优化仪器的参数之后．选择标准
的溶液进入ICP—MS系统中．通过雾化一气溶胶一微小颗
粒一分子、原子和离子．最后进入四级杆质的检测。仪器给出
工作曲线系数都是0．9995以上的。
(6)精密度以及准确度。通过配制浓度50斗g／L混合的标
准溶液，并通过连续测定的次数为8次，结果(单位为¨∥L)
作者简介：陈少萍(1966～)，女，广东普宁人，毕业于广东省环境保护学校，中专学历，环境监测工程师，主要负责环境监测工作中的技术和质
量管理、

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