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晶体硅切割废料回收的研究现状

文档作者：何思邈袁守谦朱丽芳文档来源：西安建筑科技大学冶金工程学院		点击数：	更新时间： 2021年04月07日
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2013年第32卷第4期
化 工 进 展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGI SS ·925·
晶体硅切割废料回收的研究现状
何思邈，袁守谦，朱丽芳
(西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西西安710055)
摘要：晶体硅棒在加工成硅片的切割过程中产生了大量的切割废料。本文回顾了废料回收主要局限于回收聚
乙二醇和碳化硅的现状，然而废料中的硅具有更大的回收价值。介绍了目前硅粉回收技术中物理方法、化学方
法和间接回收的研究进展，重点阐述了物理沉降、重液分离、泡沫浮选、电泳分离、电选分离、高温处理等物
理方法和利用碳化硅与硅化学稳定性的差异进行的化学分离的研究现状，评述和比较了各种方法的特点和优缺
点。指出在现有的回收技术中要实现规模回收硅粉还存在较大的困难，需要通过深入广泛的研究，提高硅粉的
回收率和纯度，降低成本，改善工作环境。
关键词：切割废料；晶体硅；碳化硅；回收
中图分类号：O 645．4 文献标志码：A 文章编号：1000～6613(2013)04—0925—05
DoI：10．3969~．issn．1000-6'613．2013．04．034
Research status on recovery of wire sawing slurry of crystalline silicon
HE Simiao，YUANShouqian，ZHULifang
(Metallurgical School，Xi’all University ofArchitecture and Technology，Xi’all 710055，Shaanxi，China)
Abstract： The current situation of recovering cutting slurry waste was reviewed in this paper~Most
recovery methods only consider recovering PEG and SiC，neglecting the more valuable silicon in the
cutting slurry waste．The research progress ofphysical method，chemical method and indirect recovery
for silicon was introduced．The current physical method such as phy’sical settlement， heavy liquid
separation，froth flotation，electrophores is separation，electric separation，high temperature treatment
were also described．The chemical separation based on the diferences of chemistry stability between
SiC and Si were summarized．Their characteristics，advantages and disadvantages were compared．Due
to the difi culties in recovering silicon on a large scale by those technologies， intensive research is
still required in order to improve the yield and purity of silicon，reduce cost， and improve the work
environment．
Key words： cuting slurry waste； crystalline silicon； SiC；recover
人类进入21世纪以来，为解决石油、煤炭等
能源日益紧缺的问题，各国纷纷大力开发新兴能
源，特别是太阳能作为绿色、环保、无污染的清洁
能源，使光伏产业进入了高速发展期。同时，半导
体工业的快速发展也使高纯晶体硅材料得到了广
泛应用，全球需求量在不断增大ll J。半导体工业用
的单晶硅和太阳能电池用的多晶硅，都需要被线切
割成符合要求的硅片，在此过程中约有5O％的高纯
硅料成为锯屑进入砂浆，不但硅损失较大，还造成
切割砂浆的性质随着硅含量增加而变质，使之不能
满足切割要求而成为废料 ]。其典型组成是(质量
分数)：作为磨料的碳化硅(35％)、作为切割液的
聚乙二醇(PEG，32％)、硅(30％)和钢丝锯上磨
收稿日期：2012．09．25；修改稿日期：2012—11-04。
基金项目：西安市科技计划项目(CX1250)。
第一作者：何思邈(1986一)，男，硕士研究生，研究方向为晶体硅切
割废料等工业废渣在冶金上的综合利用。联系人：袁守谦，教授，博
士生导师，主要从事炼钢工艺、铁合金生产新技术研究。E—mail Y S．qb@
1 26．tom 。
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·926· 化 工 进 展 2013年第32卷
损脱落的金属屑(3％)。金属屑以Fe为基，还含有
Cr、Ni、Ti、Mn等多种合金元素。
目前，国内外对于废砂浆的回收，大部分方法
和工艺都局限于回收PEG和碳化硅，并己形成了产
业，但对价值更高的硅粉的回收利用还处于研究阶
段，如果能有效地回收硅，将产生较大的经济效益
和环境效益 ]。在分离出液相的PEG后，得到的固
体混合物中，由于硅和碳化硅的理化性质相近，颗
粒粒径小且粒度范围有重叠，难于彻底分离，而碳
化硅的化学性质比硅更稳定，常常将残余的硅粉简
单地碱洗溶去L7】。国内外学者已经对该问题进行了
一定的研究，但分离技术还不成熟，有待进一步研
究。本文作者重点阐述了硅粉目前主要的回收技术
并对其进行了评述。
1 切割废料中硅的物理回收方法
1．1 物理沉降法
硅和碳化硅在密度上具有一定的差异，如果通
过分散剂的作用，拉大它们的沉降速率差距，就有
可能将硅和碳化硅分离。郭 8J利用水溶性表面活
性剂对悬浮体系进行分散，静置后对固液混合物底
部的沉淀层进行同步观察，当沉淀层出现黑色硅粉
时，将上部悬浮液泵出过滤得到粗硅粉；将得到的
沉淀物按上述方法重复处理，直到沉淀层变为淡绿
色为止，沉淀层即为粗碳化硅粉。郭菁等【5l用PEG、
水和无机盐配制出具有分散剂作用的沉降溶液，实
现最佳的分离效果是：上层浊液中硅的质量分数为
87．0％、杂质主要为 SiC 7．05％、SiO2 2．39％、铁
的氧化物2．59％、H2O和PEG为0．22％。物理沉降
回收工艺具有操作简单、易工业化的特点，可实现
切割废料大规模的初级分离提纯。
1．2 重液分离法
杨建峰等【9J根据硅和碳化硅的密度不同，在混
合物中加入密度介于硅和碳化硅的重液进行浮选
和重力分选，使碳化硅和硅粉分离，所得浮选物为
硅粉，沉淀物为碳化硅粉。之后Lin等l1 oJ在此基础
上结合离心分离，硅悬浮于重液上部，碳化硅沉降
于底部。通过优化实验对比研究，得出最佳实验条
件为：固体体积分数为6．5％、重液密度为2．35
g／cm 、搅拌及离心时间均为1 h，此时硅的回收率
和纯度分别为74．1％和90．8％，分离出了大部分的
SiC，且得到的硅粉中金属元素杂质除了铁、铜的
含量分别为66．5 mg／kg和49．1 mg／kg外，其它金属
杂质(Cr、Ni、Mn等)含量均低于3 mg／kg。离心
一 c饼
图1 重液离心管中碳化硅和硅的运动方向
分离的原理示意图见图1。该方法可以较好地实现
碳化硅和硅粉的分离，但使用的重液十分昂贵且基
本都有毒，对环境和人体造成危害。
1．3 泡沫浮选法
较早提出用泡沫浮选法提取回收硅粉的是美
国的一项专利【l”，提出采用絮凝剂和切割废料混合
均匀，静置后得到稳定的硅絮凝状浮选物，进一步
提纯可得到纯度达99．9％的硅。但该专利中不涉及
有大量碳化硅，所以相对较简单，而对于硅与碳化
硅微细粉末在表面理化性质方面的相似性，找到对
二者具有选择性分离效果的表面活性剂比较困难。
后来Shibata和Billiet等[12-13]相继研究了采用
泡沫浮选分离硅和碳化硅粉，在碳化硅和硅的悬浮
液中加入捕收剂进行分离，最终分别获得硅粉和碳
化硅粉，但未介绍配方和工艺等。在此基础上，黄
美玲等L7】选取了对线锯砂浆中的碳化硅表面有选择
性的脂肪酸作为捕收剂，考察了起泡剂、温度、pH
值对此泡沫浮选体系的影响。初步实验优化条件为
70℃下，捕收剂浓度约为0．315 mol／L，起泡剂浓
度约为0．18 mol／L，pH值接近4．5，浮起产物(Si—SiC
混合粉体)中碳化硅粉质量分数为99．3％，沉淀产
物(Si—SiC混合粉体)中硅粉质量分数为95．9％。
泡沫浮选法通过选择合适的浮选药剂分离硅与碳
化硅，设备简单，成本低，而且浮选后的浮选药剂
还可回收重新利用。但硅与碳化硅在切割过程中因
摩擦而发生的机械粘接很难通过浮选来分离。
1．4 电泳分离法
1．4．1 水平电泳分离
根据硅粉的颗粒尺寸、密度、一定pH值范围
内的Zeta电位比碳化硅的小的特点，Wu等L1 J提出
利用外加水平电场分离硅与碳化硅，实验装置如图
2所示。在电场力和重力的共同作用下，硅和碳化
硅所受的作用合力不同，最后在分离槽中沉降的路
径也就不同，最终到达了槽底的不同区域。文献中
提到在位置10的分离效果最明显。切割废料经
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第4期 何思邈等：晶体硅切割废料回收的研究现状 ·927·
图2 水平电泳和重力分离装置
口
酸洗除金属屑后位置10物料的碳化硅含量降低到
了17．7％；而废料通过电磁除金属后在位置10物料
的碳化硅含量降低到7．15％，说明废料经过电磁除
去金属杂质后，在电场中能更好地回收到硅，因为
电磁使硅和碳化硅颗粒的带电量不同。
杨建峰等ll 5J通过将经过酸洗后的含硅和碳化
硅的悬浮液的pH值调节为3--~3．5，改变了悬浮液
中硅及碳化硅粉的Zeta电位使两粉体的Zeta处于
一正一负状态，分别向阴极或阳极迁移；同时调节
电泳过程中的电压及电流值， 以达到最佳的分离
效果。
此方法具有成本低、无污染等优点，但分离效
率较低、耗时长，要实现完全分离仍存在较大难度。
1．4．2 垂直电泳分离
丁辉等[1 6]为克服水平电泳带来的重力影响，提
高产品纯度，提出了重液垂直电泳分离工艺， 电泳
分离槽的上方为阳极电极管，下方为阴极电极管，
且电极管上开有若干小孔，电泳槽示意图如图3所
示。将密度介于硅和碳化硅的重液悬浮液的pH值
调节到2．5～3．5，使硅和碳化硅带不同的电荷；加
上重液的悬浮作用，在悬浮力和电场力的共同作用
下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子；在电场力和
重力的共同作用下，阴极附近蓄积了一些碳化硅粒
子；然后分别通过电极管上的小孔进入电极管主管
内，用泵泵出电泳槽到回收罐内。该专利中提到分
离得到的碳化硅纯度大于98．5％，硅的纯度大于
99．9％。这种垂直电泳分离装置的进步之处是电极
设计新颖，可实现连续化操作，提高效率。
1．5 电选分离法
王武生[1 7】提出了一种利用电选从切割废料中
回收硅粉的工艺。切割废料进过酸洗、烘干后，放
置在电选机中，利用硅粉与其中的其它固体杂质如
图3 电泳槽示意图
碳化硅的介电系数的区别进行电选分离。电选后的
硅粉还含有部分的碳化硅，因此，将得到的一次硅
粉再进行电选。经过多次电选后，得到纯度较高的
硅粉，随后在真空或惰性气体如氩气的保护下进行
熔化，制取多晶硅材料。该方法操作成本低，对环
境没有污染，但硅和碳化硅的颗粒都非常细，容易
互相吸附黏结而影响分离效果。
高德耀【】sJ在电选之前加了超声波洗涤塔分离，
且整个过程是湿法的。其工艺为：首先离心分离出
30％~45％的粗硅物和碳化硅粉，酸洗后加水调浆，
加入到三级超声波洗涤塔中进行硅粉和碳化硅粉
的分离；分离出的上浮物为含硅80％中级硅粉，下
沉物为碳化硅；再将中级硅粉加水调浆，泵入电选
分离装置中分离出99％的硅粉。
1．6 高温处理法
Wang等【 】利用硅和碳化硅的熔点差异提出用
高温熔化的方法进行分离。先对切割废料进行酸洗
除铁，离心分离使硅粉得到一定富集，然后将硅富
集料压制成球团，于惰性气体保护下1470℃高温
处理，熔点相对较低的硅以小水珠的形式渗出，从
而实现分离。分离得到的硅经去离子水清洗后，进
一步采用定向凝固的方法提纯得到高纯硅，其杂质
含量非常低，分别为：Fe、Zn、Pb、Mg、A1均小
于0．05 mg／kg，Co和Ti均小于0．01 mg／kg，Cr<0．1
mg／kg，Ca < 0．5 mg／kg，Ni 0．07 mg／kg， Cu 2．4
mg／kg，B 0．49 mg／kg，P 1．7 m kg，几乎都达到了
太阳能级多晶硅的纯度要求。文献中称此方法可进
行工业化规模的生产，但离心机长期工作在酸性环
境下是个限制性环节，因此可以适当调整初步分离
方案，将高温处理作为初步分离的进一步提纯。
陈帆等【20】通过磁选分离去除切割废料中的钢
丝锯屑，随后在1425--~1550℃下真空加热3～6 h；
冷却至室温后筛网过滤，收集筛下的物质得到碳化
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硅微粉，收集筛上的物质得到硅块。与Wang等的
方法不同之处在于没有预压制成球而是直接高温
加热处理，硅是弥散在废料中的，所以预先压制成
球团应该更有利于硅的渗出。
2 切割废料中硅的化学回收方法
2．1 回收单质硅
金柏林等【2lJ采用HNO3+HF组成的混合酸与酸
洗、清洗过的切割废料进行搅拌反应10~30 min，
温度上升到回流温度，氟硅酸溶液蒸出，再加工回
收硅，反应器剩余的是碳化硅颗粒和酸液。美国的
法拉沃利塔【2 2J在中国申请的专利中提出利用硅碘
反应分离回收，将经过除铁的切割废料加到含有四
碘化硅的容器中，产生二碘化硅蒸气，再加工形成
沉积硅。挪威的托格尔·乌尔塞等[23]利用电解池氧化
还原反应分离出硅，将硅和碳化硅混合物制造成固
体阳极，放在有电解质和阴极的电解池中，在阴阳
极之间施加电势差，阳极中的硅氧化，通过电解质
输送溶解的硅，最后在阴极处还原成金属硅。
2．2 制备含硅产品
根据硅与碳化硅化学稳定性的差异，在回收碳
化硅的同时，利用切割废料中的硅源来制备其它化
工产品，从而实现硅粉的利用。徐冬梅课题组【2
提出了以硅和氟化铵为原料，通过氟化铵的循环使
用制取白炭黑工艺路线。将切割废料预处理后，硅
与碳化硅混合物中加入氟化铵，与硅反应生成氟硅
酸铵和氨气，氨气用水吸收待用，固体料加水溶解
氟硅酸铵，过滤得到固体碳化硅，干燥得碳化硅产
品；其液体氟硅酸铵加氨水或气氨，反应生成氟化
铵和白色胶状沉淀，过滤，固体经干燥得白炭黑产
品。见式(1)～式(3)。
6NH4F+Si一(NH4)2 SiF6+4NH3t+2H2t (1)
(NH4)ISiF6+4NH3+(n+2)H2O——一6NH4F+SiOf H2o
(2)
Si+(n+2)H20 一SiO2"nH2O$+2H2t (3)
此外，徐冬梅等【2 5J还研究了以硅和氢氧化钠为
原料制取硅酸钠，再通过硅酸钠制取白炭黑；在软
水介质中，硅粉在氢氧化钠的催化作用下，发生水
解反应生成硅酸，再通过不同的后续处理分别制得
了 一层状结晶二硅酸钠和粗孔块状硅胶[26-27]。
化学法虽然能够将硅和碳化硅彻底分离，但回
收过程中消耗大量的酸或碱，原料消耗成本高。而
且其中某些酸或碱和某些反应产物都是有毒的，对
人体和环境造成危害。
3 间接回收技术
间接回收技术通常不分离出废砂浆中的硅粉，
而是将硅粉和碳化硅都作为原料制备其它产品。徐
明扬等[28】以硅切割废砂浆为主要原料，加入质量分
数为30％的A12O3烧结助剂和10％的石墨粉造孔
剂，在1450℃下烧结制备出碳化硅多孔陶瓷，可
以满足在熔融金属过滤等方面的应用。王洪军等 9]
以切割废料、普通碳化硅粉及硅粉为主要原料，用
反应烧结工艺制备出优良的SiC—Si3N4陶瓷，可以
满足低压铸铝等方面的要求。石汝军等【3 UJ将切割废
料与刚玉粉、高铝黏土、片状石墨等混合，等静压
设备成型，干燥，制各出含碳耐火材料包括长水口、
塞棒等。
4 结 语
目前，国内外对PEG和碳化硅的分离和回收已
经形成产业化规模且回收效果较好。但根据目前的
文献资料和多方交流信息得知高附加值的硅粉的
回收至今仍然没有生产应用报道，如果能有效地回
收其中的硅将产生较大的经济效益和环境效益。
就现有的回收技术来看，要实现规模回收硅粉
还存在较大的困难，主要体现在以下几个方面：①
硅粉的回收率或纯度太低；②使用的分离介质和用
于化学反应的酸碱等价格昂贵且有毒，某些反应产
物也有毒，对人体和环境造成危害；③工艺复杂，
耗时长，增加了成本；④酸性或高温环境对设备要
求高。因此无论从效果、成本还是效益上都还有待
评估，有待相关人员进行更深入更广泛的研究。
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· 技术信息·
中国石化集团公司煤制乙二醇成套技术全国领先
扬子石化公司合成气制乙二醇试验装置顺利完成全部
试验任务，于1月29日停车。扬子石化公司成为国内第一
家以合成气为原料，成功制聚合级乙二醇的企业，这标志着
中国石化集团公司已经拥有成套成熟的煤制乙二醇技术，领
先全国同类技术，这对应对高油价、调整装置和产品结构、
增强市场竞争力具有重要意义。
随着近年来国际油价长期居高价位，目前世界以乙烯为
原料制取乙二醇产业链面临巨大压力，特别是中东石油伴生
气制乙烯、美国页岩气制乙烯以及国内煤制乙烯技术的开发
与迅速成熟，严重冲击着以石油路线的石油化工，并由此引
发石化原料发生格局性变化。国内油气短缺和煤炭相对丰富
的资源现实，使得中国石化把战略重点转向煤化工，并开辟
了多条科研路线，其中建设在扬子石化化工厂，以煤为资源、
以合成气为原料的试验装置被列为中国石化重点项目，并集
合系统内科研、建设、生产多方优势资源，进行联合科研攻
关。项目组克服试验装置几乎全部是非标设备、制造困难等
难题，参与各方密切协作，扬子石化化工厂凭扎实有效的培
训，2012年6月28日一次开车成功，产出了合格的目标产
品，并完成了96 h考核，验证了生产工艺的可行性和催化
剂的有效性，掌握了控制方法。目前已经申报了国家专利2
项，中国石化专有技术14项，并在5次试验基础上，取得
了关键技术突破和创新。
几年的科研攻关，使得国内煤化工技术已经居世界先进
水平，这些技术的开发与不断成熟，为国内石化产业调整资
源结构提供了强有力的技术支撑。目前国内已经有多个以合
成气为原料制取乙二醇项目，扬子石化公司是首家制取聚合
级乙二醇的企业，显示出该先进性，标志着中国石化煤制乙
二醇技术居国内领先水平。以该技术为母本进行工业放大项
目已经启动建设，意味着中国石化已经拥有包括工程设计、
建设、成套技术、国内配备设备在内的煤制乙二醇成套技术。
目前，扬子石化公司围绕着深度利用该试验装置，开发
小批量、高附加值精细化工产品的科研活动正在进行中，并
以此探索微型装置的生存和创效新路。
(摘自“化工在线”)

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