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钕铁硼废料中钴的回收试验条件研究

文档作者：刘开明文档来源：甘肃省建筑材料工业学校		点击数：	更新时间： 2021年04月07日
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随着新材料的发展，NdFeB 作为第三代稀土永磁材
料具有很高的性价比。在制备NdFeB 的过程中，由于技
术和设备的局限性，有18% 左右的NdFeB 废料需要回收，
其中含金属钴4% 左右。我国钴资源缺乏，金属钴则是稀
缺、昂贵的战略资源，因此研究钕铁硼废料中钴的回收利
用具有十分重要的意义
1 材料和分析方法
1.1 原材料
NdFeB 废料稀土组分见表1，部分非稀土含量列表2。
1.2 试剂
盐酸：工业级 ；氢氧化钠：工业级；水：纯水；硫酸钠：
工业级；碳酸氢铵：农用级；草酸。
1.3 试验仪器
托盘天平（JPT-5)，真空泵（SZ–2)，吸滤瓶（2L)，
漏斗（¢200mm), 箱式电炉（TX5)，电动搅拌（JJ-1)，
星型球磨机（KQM-X4A/B)。
1.4 分析方法
用重量法分析REO，酸碱滴定法分析[H+]，比浊法
分析Fe2O3，ICP 光谱法分析CuO、CoO、Al2O3。
2 试验方案
第一步：取200 克NdFeB 废料优溶烘干渣，加入一
定量盐酸在高温下酸溶、洗涤，酸溶渣烘干后送样分析。
酸溶液加热至大于95℃，然后用硫酸钠复盐沉淀，用氢
氧化钠中和pH ＝ 2.0 ～ 3.0，冷却过滤，过滤得氯化钴
溶液和黄钠铁矾沉淀物，分别送样分析。
第二步：氯化钴溶液中加入氟化钠除钙镁，除杂后
浓缩富集，然后用草酸或碳酸氢铵进行沉淀，将沉淀物水
洗、过滤，煅烧得到三氧化二钴产品，送样分析。
3 试验结果及分析
3.1 体系酸度的选择
将优溶之后的NdFeB 废料优溶渣混合均匀，送样分
析，每次取200 克优溶渣进行酸溶。体系酸度对钴总收率
的影响列表3。
由表3 结果可知，随着体系酸度的增大，钴的折
100% 总收率降低，其原因是体系酸度越高时，酸溶液中
Fe3+ 含量越高，在后道工序复盐沉淀时产生的黄钠铁矾也
就越多，造成了钴的夹带流失，最终降低了钴的折100%
总收率。因此体系酸度应选择在2.5mol/l 为宜。
3.2 酸溶时间的确定
酸溶时间对钴总收率的影响列表4。
由表4 的结果可知，随着酸溶时间的增加，优溶渣
的钴总收率增加；酸溶时间分别为3h 和4h 时，钴总收率
变化幅度不大，因此最终确定酸溶时间应为3h。
3.3 氧化钴的回收
将得到的氯化钴溶液4 批合并为1 批，混合均匀后
加氟化钠除钙镁，因得到的氯化钴溶液中钴含量较低，需
采用加热蒸发浓缩的
办法进行富集，使钴
的浓度提高后进行沉
淀，经除杂后的氯化
钴品质列表5。
将除杂后的氯化钴溶液分别用草酸和碳酸氢铵沉淀，
经水洗后煅烧得氧化钴产品，分析结果列表6、表7。
从表6、表7 的结果可知：用草酸作为沉淀剂时，钴
钕铁硼废料中钴的回收试验条件研究
The experimental study of recovering cobalt from NdFeB waste
刘开明（甘肃省建筑材料工业学校，甘肃 兰州 730101)
摘 要：本文研究了NdFeB 废料中钴的回收方法，通过盐酸溶解、复盐沉淀、草酸沉淀等关键试验步骤，确定了体系
酸度、酸溶时间等技术条件，达到了回收利用的目的。
关键词：NdFeB 废料；钴回收；氧化钴
Abstract：This paper studies the cobalt in NdFeB waste recycling method,dissolved by hydrochloric acid,complex salt
precipitation,oxalic acid precipitation and other key test steps,determine the system acidity,acid soluble technical conditions such as
time,achieved the purpose of recycling.
Key words：NdFeB waste；Co recovery；Co oxide
中图分类号：F407.3 文献标识码：B 文章编号：1003-8965（2015)04-0045-02
表1 稀土组分分析结果 (%)
名称批次La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Dy
优溶渣G-8-1 0.01 0.0296 22.861 69.574 0.01 0.0833 0.0352 7.4074
表2 部分非稀土含量分析结果 (%)
名称批次R2O3 Co
优溶渣G-8-1 5.8 0.69
实验与研究
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的直总收率较高，同时得到的氧化钴产品纯度和品质都较
好。
3.4 黄钠铁矾的利用
酸溶液经硫酸钠复盐沉淀后的产物为黄钠铁矾
(Na2Fe6(SO4)4(OH)12)，复盐中有部分复盐稀土存在。复盐
中REO 分析结果列表8。
表8 复盐黄钠铁矾中的REO 含量( 单位:%)
名称1 2 3 4 5 6 平均
黄钠铁矾16.64 4.58 11.72 12.91 8.55 13.67 11.345
从表8 的结果可知：烘干后的复盐黄钠铁矾中的
REO 平均为11.345％，黄钠铁矾和NdFeB 废料的全溶渣
可以回收利用。
4 结 语
1)NdFeB 废料回收钴的最佳技术条件：NdFeB 废料
回收稀土的优溶渣经盐酸全溶、冷却至室温过滤，全溶温
度100℃，全溶时间3h，全溶体系酸度2.5mol/l。钴的直
总收率为83.22％，钴的折100% 总收率为78.74％。
2) 氧化钴产品品质: 氯化钴液用草酸沉淀产品好，
金属钴的直收率平均85.05 ％， 折100% 金属钴收率
为95.03％。从NdFeB 废料回收氧化钴的金属钴总收率
70.78％，折100% 金属钴总收率为74.83％。
3) 经核算，本试验用NdFeB 废料回收1Kg 氧化钴的
原材料成本为110 元左右。试验后铁成铁渣，较易堆放，
全溶渣可以回收利用，不会对环境造成大的污染。
参考文献
[1] 王毅军， 刘宇辉， 郭军勋. 用盐酸优溶法从
NdFeB 废料中回收稀土[J]. 湿法冶金，2006，25(4)：195
[2] 许涛，李敏，张春新. 钕铁硼废料中钕、镝及钴
的回收[J]. 稀土，2004，25(2)：31-34
[3] 张万琰，吴光源. 从钕铁硼废料中回收稀土及氧
化钴的条件试验[J]. 江西有色金属，2001，15(4)：23-26
[4] 陈卫平, 杨庆山, 何碧宁, 刘甲祥.NdFeB 废料中
钴的回收研究[J]. 稀有金属与硬质合金，2006，34(2)：
55-57
表3 在不同体系酸度时NdFeB 废料优溶渣的试验结果
焙烧料(g) Co % 体系酸度(mol/l) 酸溶温度℃ 酸溶时间(h) 钴直总收率% 折100% 总收率%
200 0.69 2 ＞ 95 2 60.26 59.66
200 0.69 2.5 ＞ 95 2 67.26 66.23
200 0.69 3.4 ＞ 95 2 68.55 64.88
200 0.69 5.1 ＞ 95 2 67.21 64.72
200 0.69 6.8 ＞ 95 2 69.24 63.25
表4 控制不同酸溶时间时NdFeB 废料优溶渣的试验结果
焙烧料(g) Co(%) 体系酸度(mol/l) 酸溶温度(℃ ) 酸溶时间(h) 钴直总收率(%) 折100% 总收率(%)
200 0.69 2.5 ＞ 95 2 67.26 66.23
200 0.69 2.5 ＞ 95 3 83.22 78.74
200 0.69 2.5 ＞ 95 4 82.40 78.86
表5 氯化钴溶液中各成分的含量( 单位:g/l)
名 称Co CuO CaO Fe2O3 MgO MnO2 ZnO
氯化钴液5.49 0.25 0.0078 0.0026 0.0015 0.06 0.02
表6 两种不同沉淀剂对应试验结果比较
沉淀剂批次CoCl2(ml) Co(g/l) Co2O3(g) Co % 钴直总收率(%) 折100% 总收率(%)
草酸G-8-1 500 5.49 3.50 66.7 85.05 95.03
碳酸氢铵G-8-2 1300 3.19 5.50 62.05 82.22 96.05
表7 氧化钴分析结果对比( 单位：%)
批次Co Co2O3 CuO CaO Fe2O3 MgO MnO2 ZnO
G-8-1 66.70 93.86 1.81 0.04 0.12 0.013 0.02 0.018
G-8-2 62.05 87.31 1.60 0.24 0.19 0.200 // //
实验与研究

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