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锡冶炼废料综合利用进展

文档作者：赖浚江渝杨红英鲁艳梅罗鸥张晓崔涛文档来源：明冶金研究院		点击数：	更新时间： 2021年04月07日
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2014年12月
第43卷第6期(总第249期)
云南冶金
YUNNAN ME LLURGY
Dec． 2Ol4
Vo1．43．No．6 (Sum249)
锡冶炼废料综合利用进展
赖 浚，江 渝，杨红英，鲁艳梅，罗 鸥，张 晓，崔 涛
(昆明冶金研究院，云南昆明650031)
摘要：主要叙述了国内外近年来对炼锡渣、锡烟尘、锡电解阳极泥等锡冶炼废料的综合利用研究进展，结
合各物料的特性，分别对热点研究的和工业应用的不同种类工艺技术进行了简要介绍，并就锡冶炼废料的综合利
用技术前景进行了评述。
关键词：锡冶炼；渣；烟尘；阳极泥；综合回收利用
中图分类号：X758 文献标识码：A 文章编号：1006--0308(2014)06--0022--06
The Comprehensive Utilization Progress of Tin Smelting W astes
LAI Jun，JIANG Yu，YANG Hong-ying，LU Yan-mei，LUO Ou，ZHANG Xiao，CUI Tao
(Kunming Metallurgical Research Institute，Kunming，Yunnan 65003 1，China)
ABSTRACT：The comprehensive utilization research progress on tin smelting W88USS，such as tin smelting slag
，
tin fume，tin dec．
trolytie anode slime and SO on fire described；the diferent kinds of technologies are also introduced
． which are the hotspot technologies and
the industriM applied technologies，combining with the features of each material；the comprehensive utilization technical prospects of tin
smelting wastes are reviewed．
KEY W ORDS：tin smelting；slag；fume；anode slime；comprehensive recovery utilization
1 引 言
锡冶炼过程中往往会产生大量的炼锡渣、锡烟
尘、锡电解阳极泥等废料，这些废料除了含有一定
量的Sn外，通常还能富集原料中大部分的zn、
In、Ag、sb、Bi、Cu、Pb等有价金属元素，因此
充分、合理地回收利用宝贵的二次资源锡冶炼废料
中的有价金属显得尤为重要_】I4 J。本文结合炼锡
渣、锡烟尘、锡电解阳极泥的物料特性，分别论述
了目前国内外对各废料的综合利用技术现状及发展
概况。
理，回收其中的锡。
锡烟尘主要有锡精矿还原熔炼和锡中矿硫化挥
发过程中产出的一次烟尘，及一次烟尘经反射炉或
电炉还原熔炼后得到二次烟尘。一次烟尘和二次烟
尘中除含有锡、铅外，还含有锌、铜、砷、铟等金
属，需要综合利用。
锡电解阳极泥几乎集中了粗锡中所有的有价金
属，极具回收价值。目前，国内各厂已能较好地从
锡阳极泥中回收金、银、锡、锑、铋、铅、铜等金
属，其处理技术因各厂实际情况和阳极泥成分的不
同而有所不同。
2 锡冶炼废料的来源与类型 3 炼锡渣的综合利用
炼锡渣包括锡冶炼炉渣、硬头、火法精炼渣
等，通常炼锡渣中的锡含量都较高，需要进一步处
传统冶炼工艺中，炼锡渣的处理方法以火法冶
炼工艺为主，主要有还原熔炼法和硫化挥发法
+ 收稿日期：2013-04-27 修改日期：2014--09—15
作者简介：赖浚(1987一)，女，云南昭通人，硕士，有色冶金助理工程师。从事有色金属冶金技术研究和设计工作。
22
赖浚，等锡冶炼废料综合利用进展
两种 卜 。
还原熔炼法是在炼锡渣中加人较多的还原剂，
使锡、铁同时被还原，成为硬头而回收，但此法的
一次还原熔炼渣含锡一般在0．5％ 一3％ ，仍然较
高。因此，有些工厂采用两次还原熔炼或还原熔炼
与硫化挥发法相结合的方法来处理炼锡渣，如巴西
伏尔塔·里东达炼锡厂的锡渣用电炉二次熔炼后的
炉渣再和熔析渣混合熔炼；英国威廉·哈维公司锡
冶炼厂的锡渣在反射炉熔炼后，再在反射炉内加硫
化剂进一步硫化挥发；印度尼西亚佩尔蒂姆炼锡厂
则考虑用硫化挥发法进一步处理反射炉两段熔炼的
抛渣。在我国，广西来宾锡冶炼厂采用“短窑处
理锡冶炼中间物料技术”联合烟化法处理炼锡渣，
其工艺流程如图1所示 J。该法是在国外引进技术
的基础上，由国内专业人员设计及制造工艺设备，
对火法精炼渣、乙锡、硬头、铝渣等进行处理，回
收粗锡，并将渣中的砷、硫杂质通过焙烧除去，通
过还原熔炼生产出含铜、锑较高的合金粗锡。该短
窑集熔析、焙烧、熔炼为一体，是我国目前唯一用
于锡冶炼的短窑。
硫化挥发法是利用锡化合物的挥发性能与炉料
中其他元素挥发性能的差别而达到分离和富集的目
的。1954年，苏联波多尔斯克冶炼厂首先采用烟
化炉硫化挥发法成功处理锡贫渣。在我国，以云南
锡业冶炼分公司火法处理锡渣的工艺设备最先进，
产量也最大。1963年，云锡冶炼分公司在成功采
用烟化炉硫化挥发处理贫锡炉渣后，用烟化炉直接
处理富锡炉渣取代了传统的鼓风炉加石灰再熔炼
法。1964年和1972年该公司经过不懈努力后，使
烟化炉硫化挥发能顺利处理锡中矿，并获得较好技
术经济指标。2007年，云锡冶炼分公司成功研发
了烟化炉富氧硫化挥发工艺，使生产效率大幅提
高，节能效果进一步显现。此外，雷霆等。。 还对
难处理高钨、高硅炼锡渣的烟化炉硫化挥发过程作
了详细研究，并成功应用于江西省赣南炼锡厂工业
试验，试验结果表明，正常作业下，锡挥发率达
96％ ，直收率93．51％，抛渣含锡0．2％ ，最低达
0．05％ ，煤耗为4．6 t／t锡，黄铁矿率20．1％。目前
该技术已投人工业生产，但未见进一步文献报道。
也有研究者对湿法冶金方法处理炼锡渣进行了
试验研究，张毓等 以个旧炼锡渣为原料，先
采用还原焙烧一盐酸浸出一锌片置换制得海绵锡，
海绵锡再依次经过碱熔、浸出、过滤、除杂、蒸
发结晶制得工业级锡酸钠产品。龙书仲等 对炼锡
锡精矿
富渣 粗锡 乙锡、硬头
合金粗锡 含锡富渣
(送生产合金) (送烟化处理)
图1 短窑处理锡冶炼中间物料的工艺流程
Fig．1 The process flow of tin smelting
intermediate materials treatment in short kiln
渣中钽、铌、钨、锡的综合回收作了研究，试验先
采用沸腾氯化法使锡渣及低品位钨钽铌矿中的钽、
铌、钨、锡等生成易于挥发的氯化物，通过控制适
当条件把钽、铌、钨、铁等氯化物收集在一起，锡
收集在单独的冷凝器内。收集的含铌、钽、钨氯化
物的冷凝物再用稀盐酸水解，使钽、铌、钨沉淀，
铁进人溶液而实现分离，水解沉淀再用氢氧化钠溶
液加热浸出，从浸出液中回收钨，含铌、钽碱浸渣
则用盐酸加热分解制得铌钽精矿。Eduardo A．
Brocchi等 分别就炼锡渣在相对低温、低压、有
碳存在条件下的氯气氯化、盐酸浸出、四氯化碳气
体氯化三种方法回收铌、钽作了研究，以氯化冶金
热力学和动力学原理为依据，探讨了铌、钽及其他
伴生有价金属的回收工艺及深远意义。
此外，还可采用选矿法来分离富集炼锡渣中有
价金属。杨奕旗等¨ 对含铜高的炼锡渣进行了铜、
锡分离浮选工艺研究，通过两段磨矿、FNa抑制锡
浮选铜，铜精选一中矿扫选产出细泥锡中矿，实现
铜锡分离。还有研究者直接将炼锡渣与铜锌尾矿或
硅锰渣配料制备出了高标号硅酸盐水泥 。
4 锡烟尘的综合利用
目前，研究较多的是采用湿法冶金的方法处理
锡烟尘。杨洪飚等 以成分较复杂的电炉锡烟尘、
23
皋
2014年12月
第43卷第6期(总第249期)
云南冶金
YUNNAN METAI工URGY
DeC． 2014
Vo1．43．No．6 (Sum249)
反射炉锡烟尘和二次锡烟尘为研究对象，研究了适
合于上述烟尘制取七水硫酸锌、粗锡和粗铅的工艺
流程，如图2所示。研究结果表明，锌的回收率≥
94％ ，七水硫酸锌的质量符合HG／T 2326—2005
《工业硫酸锌》标准，且生产技术不使用有毒有害
化学试剂，生产过程无废渣、废水和废气外排，有
利于环境保护；锡和铅的总回收率I>96％ ，得到的
粗锡品位：sn 95％ ～97％ ，Pb 4％ ～2％ ，粗铅品
位：Pb≥97％ ，Sn≤O．7％ ，且生产粗锡、粗铅的
主工艺过程效率高、能耗低。
锡熔炼烟尘
富锡渣 粗硫酸锌溶液Zn粉
图2 锡烟生产七水硫酸锌及粗锡和粗铅的工艺流程m
Fig．2 The process flow for ZnSO4 ·7H20，
crude tin and lead bullion production by tin fume
黄迎红等[1 研究了硫酸氧压浸出体系综合
回收锡烟尘中的铟、锡、锌。该研究认为，锡烟尘
中的铟主要以In：0 和In：s。形式存在；锌主要以
ZnO形式存在，少量以ZnO·Fe 0 的形式存在；
锡主要以SnO 的形式存在，少量以SnO的形式存
在。硫酸氧压浸出过程中发生的主要反应为：
In2O3+3H2SO4=In2(SO4)3+3H2O
2In+3H2SO4=In2(SO4)3+3H2
2In2S3+3H2SO4+302=2In2(sO4)3+6su +6H20
ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O
ZnO·Fe203+4H2SO4=ZnSO4+Fe2(S04)3+4H2O
24
SnO2+2H2SO4=Sn(SO4)2+4H20
SnO +H2SO4=SnSO4+H2O
2Sn¨ +4H20+02— H2SnO3 +4H
该研究结果表明，采用硫酸氧压浸出工艺，可
同时完成铟、锌、锡浸出与分离，且铟浸出率大于
90％ ，明显高于常压浸出(60％ 一80％)，而锡的
浸出率则很低，锡浸出渣含锡大于40％ ，完全可
以作为合格锡精矿返回熔炼。此外，由于浸出为密
闭操作，操作时无酸气挥发，达到环境友好的目
的，但由于该工艺对设备要求苛刻，因此目前尚未
实现大规模商业化应用。
锡熔炼烟尘
含铟渣 含锌液
液
处理)
铜镉渣 含铟液
(外售) ． ± ．
海绵铟 置换后液
豳 面回
、 塑 厂一_]
渣 中年 后液
叵 豸稠 (外售)(送硫酸转化)
—r
精铟锭
== === == ===
(外售)
图3 锡烟尘综合回收铟、锡工艺流程
Fig．3 The process flow for comprehensive
recovery of indium．tin from tin fume
赖浚，等锡冶炼废料综合利用进展
国内生产中，通常采用二段常压加热酸浸工艺
从锡冶炼烟尘中综合回收铟、锡、锌等金属。含铟
锡烟尘在常压硫酸浸出时，发生的主要反应为 ：
In2O3+3H2SO4=In2(SO4)3+3H2O
ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O
ZnO·Fe2O3+4H2SO4=ZnSO4+Fe2(SO4)3+4H2O
SnO2+2H2SO4=Sn(SO4)2+4H2O
实际生产中，一些厂为了减少工序、节省燃
料、提高浸出效率，采用浓硫酸熟化一水浸法来处
理含铟烟尘。该法主要是利用浓硫酸与物料中的碱
性氧化物和添加的少量水发生硫酸化放热反应，使
物料中难溶的金属氧化物转变为溶解度较大的硫酸
盐，进而提高物料的浸出效率。
云南个旧某锡冶炼厂即采用浓硫酸熟化一水浸
法来处理锡冶炼过程中产生的烟尘，其生产工艺流
程如图3所示。该工艺在用浓硫酸熟化一水浸法浸
出烟尘后，采用中和沉淀法使浸出液中的铟富集到
渣中，随后再对富铟渣进行二次浸出提取铟。该法
的优点在于既能有效地使铟与锌、铁、锡等杂质金
属元素分离，又能达到铟在溶液中进一步富集的目
阳极泥
的。在此生产工艺中铟的回收率约为70％ ，主产
品为牌号In99995的精铟锭，副产品为锌渣，含zn
35％ 一40％，且产出的锡渣可作为原料返回锡冶炼
生产系统利用，流程中无废渣、废气、废水外排。
也有研究者对火法冶金工艺处理锡烟尘作了一
定的研究。袁海滨等 。-19]研究了利用常压直流电
弧炉从高砷锡烟尘中挥发提取白砷的火法工艺。该
研究考察了压力、焦炭加入量、硫酸铵加入量、冷
凝区域温度、渣型对工艺的影响，结果表明，在最
佳工艺条件下，即渣酸碱度0．8—1．3，渣温1450
～ 1478 K，系统负压一5～0 Pa，焦炭和硫酸铵加
人量分别为1．0％ ～5．0％和0％ ～5．0％，冷凝区
域温度小于437 K 时，脱砷率可达93．3％ ～
95．O％，白砷产品的品级可达99．2％ ，含锡量仅
为0．027％ ，渣的黏度低，流动性好，渣含砷低至
0．79％ ，渣含锡达21．37％ ，金属锡回收率可达
90．0％以上。李伟等 则利用试验装置研究了
含砷锡烟尘的真空蒸发法脱砷预处理过程，研究结
果表明，在蒸发温度673 K，体系压强4O Pa下进
行真空处理30 min后，蒸发冷凝物为纯度较高的
As O ，蒸余物中砷含量可降至1．12％，脱砷率达
Fig．4 The process flow for extraction of tin，silver，lead，bismuth，copper from tin anode slime
2014年12月
第43卷第6期(总第249期)
云南冶金
YUNNAN METALLURGY
DeC． 2014
Vo1．43．No．6 (Sum249)
92．7％ ，蒸余物中锡、铅、锌等有价金属均得到一
定程度富集。与处理含砷锡烟尘的湿法工艺相比，
上述两火法艺均具有工艺简单、有价金属综合回收
率高、节能、环保等优点。
5 锡电解阳极泥的综合利用
传统处理工艺中，为了获得良好的金属分离回
收效果，通常需先对锡阳极泥进行氧化焙烧，再作
酸浸、沉淀、置换等湿法工艺处理，如图4中工艺
流程所示_2 ；或是在酸浸的过程中添加强氧化剂，
来替代氧化焙烧和酸浸工艺，工艺流程如图5所
示 。上述传统工艺的基本原理是通过氧化焙烧
或强氧化浸出，使锡阳极泥中的锡较完全地转化为
SnO：，SnO 既不溶于酸也不溶于碱而与大部分其
它金属分开
锡阳极泥
浸出液 浸出渣
。 厂——]
银 液 渣
(回 等)
——广
产品银
== =： === == =霉
图5 从锡阳极泥中提取铋、银工艺流程
Fig．5 rhe process flow for extraction of bismuth，
silver from tin anode slime
刘志光、杨新生等 l1 在用传统工艺处理含
砷锡阳极泥时，先对含砷锡阳极泥进行氧化焙烧处
理，然后用稀盐酸浸出铜、铋、砷，并辅以石灰乳
中和除砷，酸浸渣再用食盐水浸出银、铅，其中的
锡因不溶解而富集到渣中，作为锡精矿返回还原熔
炼粗锡。在用上述方法进行生产试验后，获得了锡
96．92％ 、银93．06％ 、铅87．86％ 的金属直收率，
技术和经济效果良好。许秀莲、杨衍超等 I2 用
类似的方法对多金属锡阳极泥进行了综合回收试验
研究，也获得了良好的金属回收率。梁敏炎 则
26
是采用添加强氧化剂的盐酸浸出工艺来处理锡阳极
泥，盐酸一氯酸钠氧化浸出后，铋被溶解进入浸出
液，浸出渣通过氨浸和和水合肼还原提银，锡和铅
残留在氨浸渣中。该法的优点在于采用纯湿法工艺
流程，设备投资小、能耗低、无含砷废气污染等，
因而被较多生产规模较小的工厂采用。
实际生产中，除了需要分离回收锡阳极泥中的
上述有价金属外，锑的分离回收也非常重要。这是
因为锑在锡冶炼过程的过量累积，不但会使粗锡变
脆，影响阳极板的浇铸，而且还会造成粗锡在电解
精炼时，出现阳极钝化、槽电压升高、能耗增加、
电流效率低等一系列问题。为了解决上述问题，研
究者们对锡阳极泥中锡、锑的分离作了大量的
研究 ]。
杜杰等 采用了强氧化剂和热酸来同时浸
出高锑锡阳极泥，并对后续锡、锑的分离回收进行
了试验研究，研究结果表明，当液固比为3—5：1，
无机酸4 moL／L，A添加剂1 mol／L，B添加剂1．5
moL／L，浸出时间4 h，浸出温度80一，90℃ 时，锡、
锑的浸出率分别可达98．54％ 和85．59％ ，采用适
当的方式依次置换浸出液中的锑、锡后，在成品或
半成品中锡、锑的回收率分别达97．89％ 和
81．25％。李伟 和云锡公司的尹久发 等则
分别对研究了火法冶金方法分离回收锡阳极泥中
锡、锑的工艺。在李伟等 叫的研究中，其针对
锡阳极泥的物料特性，通过理论分析和试验研究，
提出了用真空的方法对锡阳极泥进行锡、铅、锑的
分离回收处理。该法通过两步真空碳热还原工艺，
将阳极泥中铅锑复合氧化物还原并分解为后迅速挥
发除去，进一步还原蒸余物以回收锡，得到的PbO
和Sb 0 的冷凝物再采用真空蒸发的方法分离铅和
锑。在尹久发等 的研究中，其研究了锡阳极泥
中锡、锑分离硫化挥发工艺，重点考察了硫化铁加
入量、反应时间、焙烧反应温度对试验结果的影
响，结果表明，在硫化铁与锡阳极泥比为1：4，反
应温度1 050℃ ，反应时间2 h的试验条件下，锡
阳极泥锡、锑分离率达90％ 以上，有效实现了锡
阳极泥中锡、锑的分离，开发了火法处理锡阳极泥
锡、锑分离新工艺。
此外，锡阳极泥还可作为原料，直接制备纯度
较高的含锡化合物 。傅其华等 引较早提出了
以锡电解阳极泥为原料直接制备锡酸钠的方法，该
法先采用饱和食盐溶液预处理锡电解阳极泥，使铅
以氯化铅形态进人溶液，并用该溶液制取三盐基硫
赖浚，等锡冶炼废料综合利用进展
酸铅、高纯氧化铅等产品，而锡残留在预处理渣
中，此预处理渣依次经过碱熔、浸出、净化除杂、
结晶等工艺步骤后可制得合格的锡酸钠产品。杨建
广等 。。则以锡阳极泥为原料，采用全湿法工艺
制备出高附加值的锑掺杂二氧化锡导电粉，即
ATO粉体。该工艺在用高浓度盐酸浸出锡阳极泥
时鼓入空气进行氧化，使锡、锑、铜等以大于
95％的浸出率进入酸浸液，酸浸液依次经NH C1
沉锡一(NH )：S沉铜 水解沉锑后，分别制得
(NH )：SnC1 和高纯Sb O5C1 ，两者再用共沉淀法
即可直接制取合格的ATO粉体。
6 结语
矿产资源日益枯竭、矿物品位急剧下降、环保
要求日趋严苛等问题都促使冶金工作者们愈加重视
二次资源的综合回收利用。炼锡渣、锡烟尘、锡电
解阳极泥等锡冶炼废料含有Sn、zn、In、Ag、Sb、
Bi、Cu、Pb等有价金属元素，是极具回收价值的
宝贵二次资源，研究者们对此作了大量研究，但其
综合回收利用仍然不尽完善，其价值有待进一步探
索，笔者认为可以从以下3方面进一步开发锡冶炼
废料的利用研究。
1)锡冶炼废料成分和物相的复杂性是阻碍其
规模化开发利用的主要问题，因此宜开发出一种适
用范围较广的锡冶炼废料处理方法。
2)用锡冶炼废料制备高附加值的产品将是一
种高社会效益和经济效益的资源再利用途径。
3)探索开发一些更环保的工艺，如生物冶金
法等，以满足可持续发展的要求。
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