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玻璃润滑涂料对钛合金模锻的抗氧化防护作用

文档作者：陈其芳王维乔学亮陈建国张韬奇李世涛文档来源： 1．华中科技大学材料科学与工程学院材料成形与模具技术国家重点实验室 2．武汉新技术开发区管委会经济发展局		点击数：	更新时间： 2021年10月14日
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玻璃润滑涂料对钛合金模锻的抗氧化防护作用
陈其芳 ，王维 ，乔学亮 ，陈建国 。张韬奇 ，李世涛
(1．华中科技大学材料科学与工程学院材料成形与模具技术国家重点实验室，湖北武汉430074；
2．武汉新技术开发区管委会经济发展局，湖北武汉430079)
[摘要] 以硼硅酸盐玻璃粉为主体，加入有机粘结剂，以水为溶剂，研制了一种无毒、无污染的钛合金高温模锻
防护润滑涂料。探讨了涂层在不同温度、时间下氧化增重、显微硬度、表面形貌及表面元素的变化情况，并分析了
硼硅酸盐玻璃组分的作用及抗氧化机理。结果表明，该涂料在600—900℃钛合金锻造温度范围内具有良好的抗
氧化性能。
[关键词] 防护润滑涂料；高温模锻；硼硅酸盐玻璃粉；钛合金；抗氧化
[中图分类号]TG166．5 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2011)04—0055—03
0 前言
钛合金在热加工过程中，容易被大气氧化，其表面
易形成硬而脆的氧化皮和有渗气层，使钛合金的力学
性能、塑性大大降低，给后续加工造成很大困难，成品
损失率较高。将加工过程中产生的氧化层及渗气层除
去，既造成资源的浪费，又增加了成本¨卫 ；将锻造温度
降低，则钛合金变形抗力成倍增加，变形难度增加，模
具使用寿命降低。因此，在钛合金热加工过程中需采
取必要的防护润滑措施。钛合金热加工时的保护方法
有很多 ]，如采用保护涂层的优点就较为突出[2,3 J。玻
璃防护润滑剂是一条既经济可行、又能获得理想润滑
效果的有效途径 。
钛合金锻造加工温度一般为850～1 080℃ ，而其
氧化温度一般从650℃开始，750 cC加剧，故所设计的
玻璃防护润滑涂料应在700 oC前形成连续的、封闭的
保护膜，使锻件与空气隔开，随着锻件加热而软化、熔
融形成一层致密的防护层，变二者间固态接触为粘态
接触，并能承受很大的压力而不破裂，减少变形抗力而
起到润滑作用，同时还能隔热保温从而起到防护润滑
[收稿日期]
[基金项目]
[通信作者]
2O10—11—3O
“高档数控机床与基础制造装备”科技重大专
项(2009zx04005-011)，材料成形与模具技术
国家重点实验室自主创新项目资助
王维，讲师，E—mail：weiwang@hust．edu．cn
保温作用。本工作以硼硅酸盐玻璃粉为主体并以水为
溶剂，研制适用于钛合金高温模锻的玻璃防护润滑涂
料，并研究了其高温防护性能。应用表明，该涂料防护
效果好、性能稳定、制备工艺简单、无毒和无污染。
1 试验
1．1 玻璃粉的制备
SiO 是构成玻璃的主要氧化物，在熔体中形成硅氧
四面体，si—O键具有很高的键能，能增加涂层的黏度
和化学稳定性。A1 O 提高涂料的耐热性及稳定性，降
低涂层的化学活性及腐蚀性。碱金属氧化物(R O)作
为玻璃的助熔剂能使玻璃涂层在较低的温度下软化，
降低玻璃粉的熔点和黏度，过多高温下会腐蚀被保护
的金属或合金，因而要严格控制加入量。碱性金属氧
化物(CaO，MgO，BaO，ZnO等)的加入是为了调节玻璃
粉黏度，提高其高温稳定性，使玻璃粉在钛合金热加工
温度范围内，既能形成致密保护膜又不至于因为黏度
太小而流失。ZnO，Li O等表面活性氧化物可改进玻璃
熔膜对被保护金属的浸润作用。B。O，熔化温度低，能
削弱玻璃结构而使玻璃粉易熔，可以代替有毒的
PbOL2]
，但含量过多容易产生硼反常现象 ，要合理
控制其加人量。
基于玻璃粉中各组分的作用及钛合金锻造温度范
围要求，结合防护涂层的设计原则¨ ，”]，确定以硼硅酸
盐玻璃粉为主要成分，成分含量见表1。
材 料 饿 秒
表1 玻璃粉的主要成分 ％
将原料混合均匀后置于刚玉坩埚中，于硅钼棒电
阻炉内加热到1 200～1 300℃熔融后，迅速取出倒人
冷水中，冷淬后得到 2—5 mm玻璃渣，将玻璃渣置于
刚玉球磨罐中湿法球磨15 h，干燥后过筛得200目玻
璃粉。
1．2 玻璃涂料的制备与涂覆
将玻璃粉、有机粘结剂和水以2：1：2的质量比
混合球磨均匀后得到悬浮液，其中水为悬浮介质，有机
粘结剂为2％(质量分数)甲基纤维素M450。以18 em
×6 em TC4钛合金为基体，于6o℃，20％NaOH溶液中
除污，40℃热水清洗后，100 o【=下预热，以增加涂层的
吸附力及易于干燥。采用简单易行的刷涂方法涂覆
后，60℃干燥1 h即可得到均匀、厚度约为0．1～0．2
mm的白色涂层，涂层太薄不能起到防氧化效果，太厚
在干燥过程中容易开裂、脱落。
1．3 性能检测
利用差热分析(DTA)测试玻璃粉的软化温度，升
温速率为10 oC／min，加热至1 000℃。用BSA224S型
电子天平(精度0．1 mg)分别称量钛合金试样涂覆前后
的质量，然后置于马弗炉中于600—900 oC煅烧一定时
间，冷却后再进行氧化增重称量；通过DHV-1000型维
氏硬度计测定显微硬度；用OLYMPUS．MG3光学显微
镜观察分析试样的氧化层形貌并通过环境扫描电镜分
析其表面元素分布情况。
2 结果与讨论
2．1 玻璃粉软化温度
图1是玻璃粉的DTA曲线图。
3
2
。
彗1
三 0
i 一1
一2
普一3
。_4
— 5
图1 玻璃粉DTA曲线
从图1可知：在500℃左右有一吸热峰为软化温
度，玻璃化温度不明显；550—750 cI=内出现了一些弱的
放热峰，可能是由析晶产生的；800℃ 的吸热峰表明玻
璃粉开始熔融成粘流态，形成熔融的保护膜粘附在钛
合金表面隔绝氧气，起到防护、保温作用。
2．2 涂层的防氧化作用
图2是4种温度下保温1 h的钛合金及其肪护涂
层的氧化增重情况。由图2可以看出：在钛合金锻造
温度内，防护涂层能起到防氧化增重的作用，涂层在
600℃前有失重现象，是涂料中有机粘结剂烧掉引起
的；在钛合金剧烈氧化的700～80b oC区间内，涂层起
到了很好的防护屏蔽作用，有效阻止了高温氧向钛合
金基体表面扩散浸入，基本未产生氧化增重；钛合金开
始时表面产生氧化皮，起到了减缓氧化和渗气的作用，
温度升高到800 oC后，氧化膜被溶解，失去了保护作
用，氧继续向其内部渗人，氧化增重速率急剧增大。
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图2 试样氧化增重与温度的关系曲线
图3是在900℃下氧化增重与保温时间的关系曲
线。由图3可看出，随着氧化时间的增加钛合金基体
单位面积内氧化增重逐渐增加，且氧化增重的速率逐
渐增大；有涂层保护时单位面积内氧化增重速率要小得
多，随着保温时间延长，氧化增重速率基本趋于水平直
线，说明保护涂层熔融成玻璃熔体后，大大降低了氧化增
重速率，起到了很好的防护作用，且性能比较稳定。
图3 试样氧化增重与时l司的关系曲线
一般认为，显微硬度也可以反映金属基体的氧化
和渗气程度，金属基体氧化和渗气后显微硬度值会明
显增大，材料渗气层硬而脆。由图4可以看出：有涂层
时试样的硬度与基体中心的相差不大，说明有涂层时
基本没有氧化和渗气，基体每一层次的显微硬度值都
材料偶
， 移 移
比有涂层的高，且在氧化层距表面100 m处硬度大为
提高，随着与表面的距离越来越远，硬度值逐渐与试样
中心的硬度值接近，表明无涂层保护的试样表面发生
了严重的氧化和渗气现象。
》
图4 钛试样在空气中加热到900 oC保温1 h后显微硬度
沿深度方向的分布曲线
2．3 涂层的保护效果
图5是在900．oC下保温15 h后2种试样的金相截
面形貌。从图5可看出：玻璃涂层与钛合金基体接触
表面基本没有氧化迹象；没有涂层保护的试样保温后
产生了明显的厚氧化层。
(a)有保护涂层 (b)钛合金基体
图5 试样900 oC下保温15 h截面金相形貌
从图6试样截面线扫描曲线可以看出：有涂层保
护的试样表面没有被氧化，从钛合金基体中心到表面
氧含量保持不变；基体试样从中心到表面氧含量逐渐
增加，特别是氧化层中氧含量急剧增加。所以，本防护
润滑涂层在钛合金热加工过程中起到了很好的防护作
用。
一一 (a)有保护涂层 (b)钛合金基体
图6 试样900 cc下保温15 h后截面线扫描曲线
600℃ 以下有机粘结剂与玻璃粉混合涂层附着在
钛合金表面起到了抗氧化、防渗气作用，当热加工温度
升高到600℃以上时，涂层中的有机粘结剂全部烧掉，
而此时玻璃粉开始软化，实现了有机粘结剂与玻璃粉
的防护衔接，随着温度继续升高玻璃粉熔融形成致密、
封闭的保护膜，从而有效阻止了有害气体向钛合金基
体的渗入而起到防护作用。
3 结论
(1)研制的玻璃防护润滑涂料适用于钛合金高温
模锻防护，且制备工艺简单，无毒、无污染，性能稳定，
熔程范围较宽，完全满足钛合金高温模锻的要求。
(2)在600～900 oC钛合金锻造温度范围内，该防
护涂层起到了很好的抗氧化防护作用。在900℃下，
与无防护涂层相比，其氧化速率减少了63．6％，显微硬
度值降低了17．8％，能有效地防止钛合金在锻造过程
中的氧化和渗气，起到良好的高温抗氧化作用。
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[编校：王字]

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