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乙炔氯化岗位安全技术操作规程

  
评论: 更新日期:2013年12月04日

4、工艺叙述:
4.1乙炔氯化生产原理
(1)主反应: C2H2+2CL2 C2H2CL4
副反应: C2H2+CL 2 C2H2CL2
C2HCL4+CL2 C2HCL5+HCL
C2HCL4+CL2 C2CL6+HCL
C2H2CL2+HCL C2H3CL3
(2)反应在稀释剂中进行,稀释剂即产品四氯乙烷。乙炔和氯气首先溶解于四氯乙烷中,在无水FeCL3存在条件下发生加成反应,乙炔氯化产物中四氯乙烷含量≥96% .
4.2工艺流程简述
生产所需的乙炔气依次通过乙炔深冷器、乙炔除雾器后,水分含量应在5.5g/m3左右。乙炔气温度通过冷冻盐水流量调节,维持在1-2℃。低温乙炔气由上部进入装有分子筛的乙炔干燥塔,从乙炔干燥塔出来的乙炔气水分含量<5PPM(露点<-60℃)送往乙炔氯化塔与来自氯气干燥的氯气,经孔板流量计计量后,从氯化塔底部入塔,氯气、乙炔分子配比为2:1.01,乙炔微过量。塔内装有母液四氯乙烷,四氯乙烷中悬浮有三氯化铁,反应在负压下进行,反应温度为100—130℃。塔顶连续产出的气态四氯乙烷经氯化全凝器冷凝后,通过除水器部分返回塔内,维持塔内液面,其余部分采出进入粗四氯乙烷罐,未被完全冷凝的气态四氯乙烷再经氯化尾冷器二次冷凝成液态经氯化回流罐塔底回流。反应真空系统由气液分离器,氯化缓冲罐,喷射泵,氯化加压水泵组成
4.3三氯乙烯氯化
4.3.1生产原理
三氯乙烯液相加成氯化属亲电加成反应,用路易斯酸(如三氯化铁)做催化剂可以降低反应温度,加速反应进行,抑制取代等副反应
主反应:C2HCL3+CL2 C2HCL5+46 kcal/mol
副反应:C2HCL5 C2Cl4+HCl
C2Cl4+ CL2 C2Cl6
4.3.2工艺过程
来自三氯乙烯装置生产的三氯乙烯由泵打入尾气吸收塔,升温后送入三氯乙烯氯化塔,来自氯气干燥的氯气,再由底部导入三氯乙烯氯化塔,在触媒的作用下进行放热反应生成五氯乙烷,送至粗五氯乙烷贮槽;反应放出的热量由氯化塔夹套循环冷却水移走。
5、主要设备简介
氯化塔:材料,碳钢。功能:生产中间产品四氯乙烷。
脱气塔:材料,碳钢。作用:脱去尾水中的乙炔气体。
三氯乙烯氯化塔:材料,碳钢。作用:生产中间产品五氯乙烷。
6、 操作方法
乙炔氯化塔的开停车:
6.1 氯化塔开车前的准备:
1、检查各泵、法兰与阀门的接口是否完好,仪表调节是否处于工作状态,液位计有无漏。
2、向氯化塔打压,检查有无漏点同时置换系统,确保无泄漏做好开车前的准备。
3、 启动加压水泵,检查管线、压力等;抽起真空。
4、开车前,必须对乙炔管道进行置换,由乙炔站至乙炔氯化塔,从乙炔干燥塔出口处取样,氧含量低于3%为合格。
6.2 催化剂的添加:
1、启动母液加料泵向氯化塔加料至露出液面计口。
2、夹套通蒸汽加热至80—85℃ ,开启塔顶全凝器通冷却水,尾冷器通冷冻盐水。
3、启动加压水泵,抽真空≥0.065MPa。
4、打开催化剂加料口,一次加入无水,加催化剂的同时,鼓入N2。
5、每隔30—40分钟向塔内鼓氮气25—35分钟,当真空度下降至0.008MPa,停止鼓N2.。
6.3开车
1、加入催化剂后,鼓N2完成 ,将塔温度升至80℃ ,抽真空≥0.085MPa。通知调度,送乙炔和氯气。
2、开启乙炔和氯气调节阀,同时向塔内鼓入乙炔和氯气,通气量:乙炔15m3/h.氯气:30m3/h左右,可视现场情况而定。通气10分钟后,分析尾水中乙炔,氯气的含量,尾水中只有一种气体乙炔气,表明反应正常,可逐步加大进料量,视反应情况适量增加乙炔气及氯气的进料量。
3、随着通气量的增大,塔温上升,逐渐关闭蒸汽阀,蒸汽阀全闭(必要时,缓慢开启冷却水阀进行降温),必须保证塔内温度在控制范围之内。
4、保持氯化塔内液位。
6.4 氯化塔正常停车:
1、接调度停车指令,首先依次关闭调节阀、喷头阀,同时通知乙炔工段和原料预处理,停止送气。
2、继续维持真空半小时以上,尾水分析合格后,从真空缓冲罐防空口泄真空,停加压水泵,如停车时间不超过2小时可不停加压水泵。
3、停止进料同时,应关闭夹套冷却水阀,视停车时间长短和塔温度,灵活掌握是否通蒸汽,保持塔温度在90℃ 以上。
4、停车后,每隔2—3个小时鼓入氮气10—15分,以防止催化剂沉淀。
5、如长期停车,则在实施(1)(2)项后,关闭冷凝器冷却水阀,同时用氮气置换乙炔管路,直至乙炔含量≤2%。
6.5临时停车:
在操作过程中,如遇到突然停电或真空突然下降等现象,应实施临时停车,步骤如下:
1、关闭调节阀、喷头阀。
2、立即通知调度停止送乙炔、氯气。
3、夹套通蒸汽保温,维持塔温度90℃ 以上。
4、迅速查找原因。
6.6工艺技术条件及生产控制指标:
乙炔氯化塔
温度: 90—130℃
真空度:≥0.060MPa
塔内液面高度:7—7.5m
氯气:乙炔=2:1.01
6.7 异常现象及事故的处理:
现象 原因 处理方法
氯化塔的液位计 漏料严重 迅速停车,向残液罐压料、处理
氯化塔真空下降 缓冲罐腐蚀、管道泄漏 停塔处理
6.8安全注意事项
1 氯化岗位注意事项:
1、塔釜液面必须控制在规定高度,液位计堵塞要及时清洗。
2、乙炔和氯气通气量必须控制在规定范围内,不得任意提高。
3、开车过程中要随时注意真空度变化。
4、遇到突然停电,要立即停止进乙炔和氯气。
5、经常观察全凝器,发现漏水,立即停车。
6、氯化塔夹套通冷却水时,一定要缓慢增大,避免夹套内发生气锤现象。
2 氯化岗位安全要点:
1、氯气系统定期进行检查,尤其各法兰接口、焊缝,杜绝发生氯气泄露事故。
2、乙炔氯化真空度≥0.060MPa
3、严格控制乙炔和氯气配比,在停车时必须做到:
A、乙炔管路加盲板。
B、关闭喷头双阀。
C、乙炔管路在开车前和检修时要严格N2置换操作。

 

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