1   范围

       本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。

2   方法提要

        用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

3   试剂和材料

3.1   试验用水为蒸馏水

3.2   锥形瓶

3.3   乙酸锌：分析纯

3.4   冰乙酸：分析纯

3.5   乙醇：质量分数不低于95%，分析纯

3.6   乙酸锌溶液（5g/L）：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴～2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。

3.7   盐酸溶液（1+11）

3.8   碘：分析纯

3.9   碘化钾：分析纯

3.10 盐酸：分析纯

3.11 碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。

3.12 碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（3.11）稀释配制

4   取样

4.1 一般规定

     在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于50mg/m³时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。

4.2   试样用量

     硫化氢的吸收应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1

表1 试样用量选择表

 

4.3    样品吸收瓶的准备

     吸收装置见图1。用一个250ml锥形瓶作吸收瓶，向其加入50ml乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取吸收瓶3中的空气。每次抽抽出30ml～50ml空气，待抽出气体总量达到150ml后，停止抽气。

                                图1 硫化氢的吸收装置

4.4 取样步骤

       用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接，打开弹簧夹，缓缓打开取样阀，让其排放样品气，同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次～五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度，取好后立即注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。

5 分析步骤

5.1 吸收

强烈摇动吸收瓶2min～3min，然后打开弹簧夹，吸入少量的空气，再强烈摇动吸收瓶1min，取下胶塞进行滴定。

5.2 滴定

用吸量管向吸收瓶中加入10ml（或20ml）碘溶液。再加入10ml盐酸溶液摇匀。待反应2min～3min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入1ml～2ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。

滴定应在无日光直射的环境中进行。

6 计算
 

式中：p ---硫化氢质量浓度，单位为克每立方米（g/m³）

     -------硫化氢体积分数，%

    c --------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

     V₁--------空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml）

    V₂---------样品滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（ml）

     Vn---------气体校正体积，单位为毫升（ml）

17.04-------M（1/2 H₂S），单位为克每摩尔（g/mol）

11.88------在20℃和101.3kpa下的Vm（1/2 H₂S），单位为升每摩尔（L/mol）

   取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值，小于1%时保留两位有效数值。