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煤气成分化验操作规程

  
评论: 更新日期:2014年10月26日
一、煤气取样操作规程
1、首先检查取样工具是否完全,取样袋是否有残存气体及漏气现象
2、赶到现场将取样袋与取样管连好,打开取样阀,至气胆充气约2/3后,关闭取样阀,用手夹紧胆口
3、将胆举过头顶,用双手压住取样袋,赶尽胆内煤气,重新取样、清洗
4、清洗2~3次后,重新取样至取样袋容积2/3时,关闭取样阀,用水口夹夹紧胆口
5、取样时间距分析时间不能太长,不超过2小时
二、煤气化验技术操作规程
1、气体分析原理
取一定量的煤气通过吸收剂经化学吸收,根据其吸收减量,测二氧化碳、不饱和烃、一氧化碳、氧等成分的百分体积,再将剩余气体加空气燃烧,由洗涤减量测得氢及甲烷的百分体积,由差余法算得氮的百分体积反应式如下:
1)、用氢氧化钾吸收二氧化碳:2KOH+CO2=K2CO3+H2O
2)、不饱和烃用溴水溶液吸收:C2H2=CH2+Br2→CH2Br-CH2Br
4)、氧用胶性没食子酸碱溶液吸收
C6H6OH)3+3KOH→C6H3(OK)3+3H2O
2C6H3OK)3+1/2O2→(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O
5)、一氧化碳用酸性氯化亚铜溶液吸收
2CO+Cu2Cl2CuCl2
                                     Cu-COONH4
Cu2Cl2·2CO+4NH3+2H2O→2NH4Cl+ ∣
                                     Cu-COONH4
6)、用20%的硫酸溶液吸收氨性氯化亚铜逸出的NH3
7)、氢、甲烷用燃烧法
2H2+O22H2O      CH4+2O2→CO2+2H2O
2、仪器、用具及试剂
仪器和用具:QF型六管气体分析仪、工业天平、球胆、镊子、乳胶管
试剂:KOH、焦性没食子酸、氯化亚铜、浓H2SO4、氨水、氯化铵甲基橙、硫酸银、硫酸镍、液体石蜡
3、吸收剂配制
1) 氢氧化钾溶液:称取KOH132g,放入268ml蒸馏水中,用玻璃棒搅拌,使KOH完全溶解,冷却至室温再倒入吸收瓶中
2) 焦性没食子酸溶液:称16g焦性没食子酸溶于50ml水,再与100gKOH溶于250ml水中与溶液混合
3) 酸性氯化亚铜溶液:取化学纯盐酸溶液1000毫升,与1000毫升蒸馏水混合,加入160克氯化亚铜,再放入大量铜丝,剧烈震荡,静止24小时后,方可使用。
4) 溴水溶液的配制:称取20克溴化钾溶于100毫升60%的溴水中
5) 10%硫酸封闭液的配制:量取浓硫酸H2SO420ml,缓慢倒入140毫升水中
4、分析步骤
1) 分析前检查仪器的严密性
2) 取样:用水准瓶将各吸收瓶内液面调至标线处,关闭吸收瓶旋塞,打开取样阀,降低水准瓶吸取煤气样若干,关闭取样阀,打开排气阀,升高水准瓶,将气样排入大气,重复上述操作三次,然后正确取样100ml
3) 二氧化碳吸收:打开二氧化碳吸收瓶旋塞,升高水准瓶将气样送入1#吸收瓶,来回串动几次,达恒量后(两次误差小于0.2ml)记下V1
4) 不饱和烃吸收:将剩余气样送入2#吸收瓶来回串动,洗去不饱和烃,为防止气样含有少量SO2,再将气样送入1#吸收瓶除SO2,记下恒量读数V2
5) 氧的吸收:将剩余气样送入3#吸收瓶并来回串动至恒量,记下读数V3
6) 一氧化碳吸收:将上面的剩余气样送入4#、5#两个吸收瓶,洗至恒量再送入6#吸收瓶,吸收氨气后记下读数V4
7) 燃烧:先接通铂丝电源,预热燃烧室内的空气,再从剩余气样吸取10ml送入燃烧瓶内燃烧,串动几次,关闭电源2~3min后,冷却燃烧气后记下读数V5
然后再接通铂丝电源,继续燃烧一次,再关闭电源2~3min后读数,使两次数值恒定,再送入1#吸收瓶洗至恒量,记下读数V6
5、结果计算
二氧化碳%=100-V1
不饱和烃%=V1-V2
%=V2-V3
一氧化碳%=V3-V4
%=2/3(燃烧减量-2倍洗涤量)×V4/10=2/3[(V+10-V5)―2(V5―V6)]×V4/10
甲烷%=(V5―V6)×V4/10
%=100―(二氧化碳%+不饱和烃%+氧%+一氧化碳%+氢%―甲烷%)
6、注意事项
1) 分析前必须熟悉仪器各部件的作用,并要检查旋塞、管接头是否严密
2) 举水准瓶时,下口不能露出水面,如发现刻度管内出现水泡,必须重新取样分析
3) 吸收来回串动时,吸收管内液面不能超过刻度,每次吸收前后必须将吸收瓶内液面调至刻度
4) 读数前必须静止半分钟,读数要三点在同一水平
5) 吸收次序不可颠倒,在吸收时温度压力必须一致
6) 燃烧串动时,封气液不可与炙热的铂丝接触,以免损坏铂丝,燃烧后气体必须冷却至室温后读数
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