五、 收料
当氯气通入1000kg时,通过管道视镜,观察物料的透明度,良好时,用干净、干燥的广口瓶从取样口取100ml物料进行观察,外观达到标准时,留取该样品送到检验室进行化验分析,检验合格即可收取成品。
检查成品计量的放料阀和取样阀是否关闭,可进行收取三氯化磷成品,打开收料阀,调节收取量,在剩余580kg氯气通完后,成品应收取结束。注:按实际单班物耗量,收取2000kg三氯化磷通入1580kg氯气,投黄磷460kg班次生产。检查成品计量槽的物料外观是否良好后,取样检验合格后即可放入成品储槽。不合格的产品放入反应釜内继续反应。
化验剩余的成品小样应倒入集收桶回收使用,减少污染,降低消耗。
六、 投磷
物料收取结束后,应观察氯化釜和塔顶,压力温度是否正常,才可投磷。投磷时,投磷人员应思想集中,应随时注意氯化釜内和塔顶压力和温度情况。采用间歇式试探性每次投黄磷3-5kg,时间间隔1分钟进行投入,发现压力上涨,温度上升,应立即停止投磷,事故处理完毕后,才可正常生产。如投磷正常,投入黄磷460kg继续生产。投磷后,投磷人员应纪录单上签名,并纪录投磷量。
七、 停车
停车前应将下班次和生产磷投入反应釜并签字,准备停车。停车时先关闭液氯储罐的通氯总阀,在氯气缓冲罐压力下降至0.01Mpa以下时,依次关闭至氯化阀门上的阀门,使氯化终止。等到氯化釜内和塔顶压力降至0mmHg、釜内和塔顶温度在74.5℃以下时,即可停止降温循环水泵,做好交班纪录,停车结束。
八、 紧急停车
出现下列情况时,应进行紧急停车(既关闭通氯设备,使反应终止)。
突然停电。
水压过低或无水时。
尾气过大。
设备泄露或物料泄露。
氯化釜式塔顶压力和温度,超出正常值时。
通氯流量与压力过低时。
出现以上情况时应紧急停车,排除故障完毕后,方可再次使用。
九、 三氯化磷岗位控制数据
氯化釜开车时温度: 80℃
液氯储罐压力: 0.3---0.6MPa
液氯气化装置水温: 小于60度
液氯气化装置压力: 0.2 MPa
氯气缓冲罐压力: 0.2 MPa
通氯流量: 0---200立方/小时
反应釜内压力: 80毫米/汞柱
反应釜内温度: 85度
塔顶内压力: 60毫米/汞柱
塔顶内温度: 80度
收料流量: 0---25立方/小时
循环水温度指控: 高于常温5度运转