1.主题内容和适用范围
明确硫酸分析室岗位职责,作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求,确保本岗位职责按要求完成,确保硫酸分析室人员的安全与健康.本操作规程适用于质量计量处硫酸分析室岗位.
2.引用文件
所引用文件已在5条款中例出
3.术语
4.职责
4.1负责火车运输原料硫铁矿的采样,破碎,缩分工作,及砷,硫,水分含量的测定工作
4.2负责复混肥产品系列原料的检验工作
4.3负责工业硫酸成品监督检验工作
4.4负责复混肥成品监督检验工作
4.5负责硫酸分析室标准溶液,非标准溶液的配制标定发放工作
4.6负责所检验品留样工作,接受管理人员的盲样考核工作
4.7负责本岗位所有仪器设备的正确使用,维护保养工作
5.操作标准
5.1准备工作
5.1.1检查采制样所用仪器,设备是否处于完好齐全,需要预热升温的设备,做好升温工作.
5.2操作
5.2.1工业硫酸 质量技术要求执行《工业硫酸》GB/T534-2002
5.2.2硫铁矿 质量技术要求执行《硫铁矿和硫精矿》GB/T2783-1996
5.2.2.1按照GB/T2460-1996方法进行硫铁矿的采样与样品制备.
5.2.2.2按照GB/T2461-1996方法测定硫铁矿水分(重量法)
5.2.2.3按照GB/T2462-1996方法测定硫铁矿中效硫测定(燃烧中和法)
5.2.2.4按照GB/T2463-1996方法测定硫铁矿中砷含量(古蔡法)
5.2.3复混肥料质量技术要求执行《复混肥料》GB15063-2001
5.2.3.1按照GB/T6679-1986固休化工产品采样通则采样
5.2.3.2按照GB/T8572-2001复混肥料中总氮含量测定(蒸馏后滴定法)
5.2.3.3按照GB/T8572-1999复混肥料中有效磷含量测定
5.2.3.4按照GB/T8574-1988复混肥料中钾含量测定(四苯基合硼酸钾重量法)
5.2.3.5按照GB/T8576-1988复混肥料中游离水含量测定(真空烘箱法)
5.2.4磷酸铵,磷酸二铵质量技术要求执行《磷酸一铵,磷酸二铵及其测定方法》GB10205-2001标准
5.2.4.1磷酸一铵中有效磷测定按照GB/T10209.2-2001标准
5.2.4.2磷酸一铵中总氮含量测定GB/T10209.1-2001标准
5.2.4.3磷酸一铵水分含量的测定按照GB/T1020-.3-201标准
5.2.5尿素质量技术要求执行《尿素及其测定方法》GB2440-2001
5.2.5.1尿素中总氮含量的测定按照GB/T2441.1-2001标准
5.2.6氯化钾质量技术要求执行《氯化钾测定方法》GB6549-1996标准
5.2.6.1氯化钾中氧化钾,水分测定按照GB6549-1996标准
5.2.7氯化铵质量技术要求执行《氯化铵测定方法》GB2946-92
5.2.7.1农业用氯化铵中氮含量,水分含量按照GB2946-92标准
5.2.8过磷酸钙质量要求执行《普通过磷酸钙测定方法》HG2740-95
5.2.8.1过磷酸钙中有效磷,游离酸,水分测定按照HG2740-95标准测定
5.2.9粒状重过磷酸钙质量技术要求执行《粒状重达磷酸钙》HG2219-91
5.2.9.1粒状重过磷酸钙中磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法),检验按照HG2220-91标准
5.2.9.2粒状重过磷酸钙中游离酸含量测定(容量法),按照HG2221-91标准
5.2.9.3粒状重过磷酸钙中游离水分的测定,真空烘箱法,按照HG2222-91标准
5.2.10主要设备操作规程:及注意事项:
5.2.10.1鄂式破碎机
操作规程及注意事项:
(1)先检查设备周围是否有阻碍设备正常运行的异物
(2)合上电闸,使破碎机正常运转
(3)将小块矿石缓缓地投入破碎机的下料口中,切记一次性投入矿样,以免堵塞下料口,损坏鄂式破碎机
(4)拉下电闸,对破碎好的矿样进行缩分.
3.2闭封式化验制样粉碎机
操作规程及注意事项:
(1)取破碎好的矿石(料度在12㎜以下),100～150g放入研钵中
(2)打开粉碎机箱盖,将研钵固定于箱体内,盖上箱盖.
(3)调节时间调节器为3分钟
(4)检查研钵是否固定稳定,合上电闸,按下启动按钮,开始磨样
(5)3分钟后,拉下电闸,停止振动后,取出矿样,该试样要求全部通过100目筛子
(6)清洗研钵,清理现场
5.2.10.3水浴锅
操作规程:
（1）水浴锅放在固定平台上,将水加至隔板以上50㎜处.
（2）检查设备是否漏水漏电.
（3）确定完好后,接通电源,打开开关,设定预升温度(旋转温度调节旋钮,顺时针升温,逆时针降温,调节钮达到所需温度,黄煤亮表示加热,绿灯亮表示恒温).
（4）待红绿灯交替闪亮升温1h，待温度稳定后进行工作。
（5）做样完毕关掉开关，拨下插座，把箱内水放净，并擦试干净置于干性通风环境处，保持清洁，以防水长时间腐蚀设备延长使用寿命。
注意事项：
（1）最好选用蒸馏水，保护设备，使用时，水位一定不能低于电热管，否则，电热管将即刻爆损。
（2）电源插座应采用三孔安全插座，使用前妥善接地，电源电压必须与本箱要求电压相符。
（3）当恒温控制失灵，应将控温器上的银接点用细砂布擦亮，这样可恢复控温准确。
5.2.10.4分析天平
操作规程：
（1）清洁工作，取下天平置，看天平是否清洁，特别是托盘，必须用毛刷轻擦干净。
（2）查看天平是否齐备，砝骑、环码是否到位，有无掉落。
（3）调水平：调螺旋脚的螺旋丝，使水准仪内气泡在圆圈中央。
（4）调零点：打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合，若不重合，拨金属拉杆使其重合，若还不能重合，应调节平衡铊，使其重合。
（5）称量 放入物品，加减砝码应按从大到小，中间截取，逐级实验方法。
（6）天平使用完毕，将制动器关闭，砝码指数盘旋于原零位，打扫干净，关好天平门，用罩子罩好。
注意事项：
（1）天平室内温度保持在18～26℃，相对温度67～75%，避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热，框罩内应放罩干燥剂（最好用硅矾），忌用酸性液体作干燥剂。
（2）所称物体应放在称盘中央，不得超过最大称量范围，也不可称过高，表面积过大物体，对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内称量。
（3）称量时应适当的估计添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
（4）每次称量时，都应将天平门关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘中取放物品。
（5）清洁工作，天平应定期全面打扫，刷去灰尘，擦试各部零件，用脱脂棉浸以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面，用软毛轻刷反射镜面。
（6）校验天平为保证称量准确，应定期校正天平，一般为一年
5.2.10.5电热鼓风干燥箱
操作规程：
（1）通电前先检查绝缘电阻必须≥0.5MΩ，并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。
（2）确定设备完好后，合上闸刀开关，接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上，开启恒温和加热开关，控温仪白色指示灯亮，此时箱内开始升温，同时开启鼓风开关，使鼓风机工作。
（3）当温度升到选择盘指示温度时，白灯灭，红灯亮，此时箱内加热器停止工作。待红白指示灯交替亮灭后，观察插入排气孔中温度计指示值，调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。
（4）恒温时，可关闭加热开关，只留恒温一组炉丝工作，以免功率过大影响恒温灵敏度。
（5）试品恒温完毕，关闭恒温鼓风开关，拉下闸刀开关，打扫干净，使其保持清洁。
注意事项：
（1）干燥箱应专安装专用闸刀开关一只，并用此电源线粗一倍导线作接地保护。
（2）本箱为非防爆干燥箱，对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸。
（3）本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆，切忌损坏漆层，以免引起设备腐蚀。
（4）试品托板平均负荷为15公斤，放置试品切勿使之过载，同时散热板上不能放置试品或其它东西妨碍空气对流。
（5）观察箱内试品，可借箱仙玻璃观察，箱门以不常开启为宜，以免影响恒温，并且当温度升到300℃时，开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂。
（6）干燥箱长时间工作，应酌情关闭电机，以延长电机使用寿命。
（7）不可任意卸下侧门，扰乱改变线路，发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查。
5.2.10.6箱形高温炉
操作规程:
(1)检查设备是否完好,有无短路,断路,漏电等现象.
(2)确定完好后
,合上闸刀开关,打开温度控制器,开始升温,将温度控制器调整到所需要控制温度指示上,绿灯亮表升温,红灯亮表示恒温.
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