1.主题内容和适用范围
明确气体分析室岗位职责作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求。确保本岗位职责按要求完成，确保气体分析室人员的安全健康，本操作规程：适用于质量计量处气体分析室岗位。
2.引用文件
所引用文件已在5条款中列出
3.术语
4.职责
4.1负责公司的安全动火分析工作。
4.2负责煤气组分的分析工作及使用电捕时的煤气含量分析工作。
4.3负责硫铵的分析工作。
4.4负责煤焦磷含量的分析工作。
4.5负责工业萘、精萘的分析工作。
4.6负责透平油分析工作。
4.7负责废酸的分析工作。
4.8负责粗苯、焦油的色谱分析工作。
4.9负责本岗位仪器、设备的正确使用、维护和保养工作。
5.操作标准
5.1准备工作
检查采样分析所需工具仪器是否齐全、完好，做好试样脱水及干燥处理，需预热的设备进行升温预热。
5.2操作标准
5.2.1硫酸铵 质量技术要求执行《硫酸铵》GB535-1995
5.2.1.1采样执行《焦化产品固体类取样方法》GB/T2000-2000
5.2.1.2质量要求,氮含量测定,水分测定,游离酸含量测定执行《硫酸铵》GB535-1995
5.2.2粗萘,工业萘质量技术要求执行《焦化萘》GB/T6699-1998
5.2.2.1采样同5.2.1.1
5.2.2.2灰分测定执行《萘灰分的测定方法》GB3069.1-86
5.2.2.3结晶点测定执行《萘结晶点的测方法》GB6701-86
5.2.2.4不挥发物的测定执行《萘不挥发物的测定方法》GB6701-86
5.2.2.5酸洗比色的测定执行《萘酸洗比色的实验方法》GB6702-86
5.2.3煤气质量技术要求执行《人工煤气》GB13612-92
5.2.3.1煤气组分分析执行《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90
5.2.3.2焦油和灰尘含量的测定执行《城市燃气中焦油和灰尘含量的测定方法》GB12208-90
5.2.3.3萘含量的测定执行《城市燃气中萘含量测定,苦味酸法》GB12209.1-90
5.2.3.4氨含量的测定执行《城市燃气中氨含量测定》GB12210-90
5.2.3.5硫化氢含量的测定执行《城市燃气中硫化氢含量的测定》GB12211-90
5.2.3.6煤气密度的计算
依各主组分的含量分别按:CO2:1.9768 CnHm:1.7068 O2:1.42895 CO:1.25 H2:0.08987 CH4:0.7168 N2:1.2505进行计算
5.2.3.7煤气热值的计算
煤气热值的计算公式为:Q=(141.9×CnHm%+30.56×CO%+26.21×H2%+86.99×CH4%)×4.1868KJ/M3
5.2.3.8煤气含氧动火分析执行《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90
5.2.4透平油
5.2.4.1闪点执行《木材防腐油试方法、闪点测定方法》YB/T5172-93
5.2.4.2粘度执行《洗油粘度的测定方法》YB/T5030-93
5.2.4.3酸值的测定
(1)称取油8-10g(准至0.1g)于锥形瓶1中,在另一锥形瓶2中加入50ml乙醇,装上回流冷凝管,不断摇动煮沸5分钟,加入0.5ml碱蓝溶液(即碱蓝6B),趁热用0.5mol/L KOH-C2H50溶液中和,直至由蓝色变成浅红色,后将其注入锥形瓶1中,装上回流冷凝管,不断摇动下煮沸5分钟,加入5ml碱蓝6B,趁热用0.5mol/L的 KOH-C2H50滴定,直到由蓝色变成红色
(2)计算 : (mg/ml)
其中V:消耗的KOH-C2H5O的溶液体积ml
T:0.05ml/LKOH-C2H5O的滴定度mg/ml
G:样品重量(g)
5.2.5.1含油量测定
准确称取100克废酸,注入分液漏斗,再加入20克粗酚,充分均匀,静置24小计时后,分离现废酸及粗酚,分别称其重量C1,C2,则含油量:M=(G2-20)-100×100%
或M=(100-G1)/100×100%
将废酸注入250ml的量筒中,将1.30～1.50g/cm3密度计慢慢放入(注意不靠量筒壁,且密度计底部距量筒底部不少于2cm)待密度计不再下沉后读数,根据密度查表得出含酸量.
废酸百分浓度及密度关系
密度(D204) | 浓度% | 密度(D204) | 浓度% |
1.2855 | 38.00 | 1.3854 | 49.00 |
1.2865 | 38.12 | 1.3894 | 49.41 |
1.2941 | 39.00 | 1.3951 | 50.00 |
1.3028 | 40.00 | 1.4049 | 51.00 |
1.3116 | 41.00 | 1.4148 | 52.00 |
1.3125 | 41.10 | 1.4248 | 53.00 |
1.3205 | 42.00 | 1.4350 | 54.00 |
1.3294 | 43.00 | 1.4400 | 54.49 |
1.3382 | 43.97 | 1.4453 | 55.00 |
1.3384 | 44.00 | 1.4557 | 56.00 |
1.3476 | 45.00 | 1.4652 | 56.90 |
1.3569 | 46.00 | 1.4662 | 57.00 |
1.3639 | 46.74 | 1.4768 | 58.00 |
1.3663 | 47.00 | 1.4875 | 59.00 |
1.3758 | 48.00 | 1.4901 | 59.24 |
1.4983 | 60.00 | 1.5391 | 63.73 |
1.5091 | 61.00 | 1.5421 | 64.00 |
1.5147 | 61.51 | 1.5533 | 65.00 |
1.5200 | 62.00 | 1.5632 | 65.88 |
1.5310 | 63.00 | | |
5.2.6煤焦磷含量的测定执行《煤中磷的测方法》GB/T216-1996
5.2.7色谱分析
5.2.7.1煤焦油含萘的分析执行《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》YB/T5078-2001
5.2.7.2粗苯中三苯含量的分析执行《苯类产品馏程测定方法》GB/T3146-1982
5.2.8电热鼓风干燥箱
操作规程：
（1）通电前先检查绝缘电阻必须≥0.5MΩ，并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。
（2）确定设备完好后，合上闸刀开关，接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上，开启恒温和加热开关，控温仪白色指示灯亮，此时箱内开始升温，同时开启鼓风开关，使鼓风机工作。
（3）当温度升到选择盘指示温度时，白灯灭，红灯亮，此时箱内加热器停止工作。待红白指示灯交替亮灭后，观察插入排气孔中温度计指示值，调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。
（4）恒温时，可关闭加热开关，只留恒温一组炉丝工作，以免功率过大影响恒温灵敏度。
（5）试品恒温完毕，关闭恒温鼓风开关，拉下闸刀开关，打扫干净，使其保持清洁。
注意事项：
（1）干燥箱应专安装专用闸刀开关一只，并用此电源线粗一倍导线作接地保护。
（2）本箱为非防爆干燥箱，对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸。
（3）本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆，切忌损坏漆层，以免引起设备腐蚀。
（4）试品托板平均负荷为15公斤，放置试品切勿使之过载，同时散热板上不能放置试品或其它东西妨碍空气对流。
（5）观察箱内试品，可借箱仙玻璃观察，箱门以不常开启为宜，以免影响恒温，并且当温度升到300℃时，开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂。
（6）干燥箱长时间工作，应酌情关闭电机，以延长电机使用寿命。
（7）不可任意卸下侧门，扰乱改变线路，发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查。
5.2.13.2水浴锅
操作规程:
（1）水浴锅放在固定平台上,将水加至隔板以上50㎜处.
（2）检查设备是否漏水漏电.
（3）确定完好后,接通电源,打开开关,设定预升温度(旋转温度调节旋钮,顺时针升温,逆时针降温,调节钮达到所需温度,黄煤亮表示加热,绿灯亮表示恒温).
（
4）待红绿灯交替闪亮升温1h，待温度稳定后进行工作。
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