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原料油检测安全操作规程

  
评论: 更新日期:2015年12月03日

1. 比重的测定
        1.1仪器
        比重计;:比重范围1.100-1.250.分刻度0.001
        比重筒:直径45-50毫米,容积约200毫升
        温度计:0-100摄氏度,分刻度1摄氏度。
        1.2测定方法
        将油样200毫升在加热炉上加热,搅匀装入比重筒中测量温度,应在50摄氏度之间,将比重计轻轻放入,读计比重计液面上线。
        1.3计算
        原料油比重按下式换算为20摄氏度比重 d420
        d420=d4t+a*(t-20)
        式中t--实验时试样的温度(摄氏度)
            d4--温度t摄氏度时原料油比重
        a--煤焦油比重的平均温度校正系数0.006
        1.4同一实验室和不同实验室误差均不得超过0.005
        1.5注意事项
        (1)当水分超过4%时,保温脱水后再测比重
        (2)比重计放入量筒中,让其自由下落
        (3)比重计用完后,用废甲苯擦净
        2水分测定
        2.1仪器和试剂
        蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成、圆底短颈容积500毫升、瓶颈内带有磨口比与接收器相连接、
        冷凝器:直型,内管长450毫米、下磨口与连接器相连、接收器容积10毫升、分刻度0.1毫升、苯、甲苯、电炉
        2.2测定方法
        称取试样100克(准至0.1克和量取透明无水甲苯50毫升,置于洁净干燥的蒸馏瓶中,细心搅拌连接接收器和冷凝器按于电炉上。
        在冷凝器上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中的水分在冷凝汽内部凝结,加热煮沸
        蒸馏速度以每秒钟由冷凝器末端流下2-4滴为宜
        当接收器水量不再增加时,在加大火焰加热数分钟,亭子蒸馏,待液体温度达到室温时读计水层体积,蒸馏时间一般为1小时,如水分接收器内集结的水量不多(0.3毫米以下)而溶液浊时,则将水分接收器放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温,读数。
        2.3计算
        原料油含水量W%=V/G*100
        式中V--接收器水中的体积,毫升
        G--试剂重,克
        2.4允许误差
        同一实验室误差不超过0.1毫升,接收器中水量小于0.1毫升时,认为是无水
        3粘度测定(运动粘度)
        3.1量取加温后80摄氏度 500-1000克试样,置于500毫升烧杯内,开启粘度计,检查温度保持80摄氏度,时间保持5分钟,按动秒表30秒内,停止粘度计开关,读计,读数盘测定值。
        3.2计算
        a*5/7.5  5--转子叔     7.5--计算粘度常数
        4灰分的测定
        4.1仪器
        箱型电阻炉,带有调温装置,能保持800+/-25摄氏度,附有热电偶及高温表,瓷坩埚,干燥器
        4.2测定方法
        称取试样2克(准至0..0002克)于预先灼烧至800+/-25摄氏度并恒温的坩埚中,用小火慢慢加热,灰化至无挥发物质后置于马弗炉中,在800下,灼烧1小时然后取出,检查无黑色颗粒,然后取出在空气中稍冷5分钟,再置于干燥器内冷却后称量,称量后进行灰分残余物的灼烧检查,每次15分钟,直到连续2次称重差在0.0006克以内为止。
        4.3计算
        灰分A%=(G2-G1/G-G1)*100
        式中:G--试样与坩埚重,克
              G1--灼烧过的空坩埚重,克
              G2--灼烧后的剩余物质及坩埚重,克
        4.4同一实验室和不同实验室误差均不得超过0.02%
        5溜程测定:
        5.1仪器
        溜程测定器、支管蒸馏瓶、0--400摄氏度水银温度计、软木塞
        5.2测定方法
        称取试样100毫升(为弥补附着于量筒的损失可取102毫升)倒入洁净、干燥的蒸馏瓶内,以装有温度的软木塞塞紧,使温度计水银球上线与瓶支管下部校缝相齐,将支管用软木塞与空气冷却管相连,装上风屏和保温罩,上部盖以石棉板,用配套的电炉慢慢加热,(注:事先进行脱水),调节馏速使每秒钟流出2滴,以蒸馏管支管端部内液体全部流完,读计流出量。
        5.3计算
        各段干基流出量(xg)%(A-W/100-W)*100
        其中A-初流至210摄氏度,360摄氏度的流出量%
        W-炭黑用原料油的水分含量%
        5.4允许误差
        210摄氏度前流出量 同一实验室误差不超过0.6%,不同实验室误差不超过0.8%。
        360摄氏度前流出量 同一实验室误差不超过1.5%,不同实验室误差不超过2.0%。
       
       

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