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比表面积测定仪安全操作规程

  
评论: 更新日期:2015年05月07日
7.5.1开机设置
-  开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08Mpa。
-  打开真空泵开关,抽取真空,打开主机。
-  开启计算机,打开NovaWin软件。
-  开启软件后,当软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted 9600时,表示连接成功。
-  点击“Operation”下拉列表下的“Instrument Settings”一项,如图5,在弹出的窗口中设置 Com1为联接端口。
7.5.2 校正样品管
-  将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7;
-  将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上,关好舱门。
-  点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项,在弹出窗口中设置样品管号(Cell number)和管尺寸(Cell Size),Thermal delay时间为240秒。
-  设置完成后,点击 OK 保存。
-  点击Start 即可校正样品管。
7.5.3 处理样品
7.5.3.1称量样品
- 分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1。
- 盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2。
7.5.3.2 样品脱气
a)将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母。
b)操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作:
-  按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”,假如仪器正在分析样品,则按下 Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站;
- 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;
- 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;
-  在“Load the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”; 
-  在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“Vacuum Degas”;
- 按任意键开始抽真空,等待 5 到 10 分钟,设定样品的加热温度;
c)加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:
-  按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”;
-  按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;
-  按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;
-  在“Unload the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;
-  在“Backfill with Helium?”提问下,按下数字“2”,选择“No”;
-  回填完气体后,取下样品管进行称量,记录数据位W3;
7.5.4 分析样品
-  将样品管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固。
-  点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项,如图15,在弹出的Common菜单中设置Sample Volume一栏为Measure,Thermal delay时间为240秒,P0 mode一栏为Calculate,Evacuation Cross-over Press一栏为50.0mmHg。
-  在Station菜单的Sample分页中输入File Name(样品名称),Sample ID(样品编号),将W3-W1所得的差值输入Wight(样品质量)一栏,查看样品管号和站是否一一对应。
- 在Scation菜单的Point分页中,点击“load points”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开,选择另一个样品管做同样的操作。
- 点击Start,开始分析样品。
7.5.5 数据处理
    右击图像,选择“graphs”,选择“BET”,点击“Mufti-Point BET”plot,查看图标上方surface area 的数值。
 
7.5.6 注意事项
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。
7.5.6.2安装样品管时,螺母要拧紧,上端顶到头,不要左右或前后移动。
7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mm w/o rod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。
7.5.6.4若只对样品管进行脱气,则另一站堵上堵头并拧紧;若只对一个样品管进行分析,则另一站必须用堵头堵上,但是在Start Analysic界面上,Station分页中的Points页面上,Active Station中只选择要分析的样品管,载入点时也只给分析的样品管载入。
7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中,使其温度达到平衡。
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