1.本方法适用于库仑法测定煤炭中的硫含量。
2.实验前的准备:准备好电解液试剂,实验样品,三氧化钨,干燥并已冷却的硅胶,干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。
3.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确,接地是否良好,确认各部分是否安置妥当。
4.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源,点击启动图标进入设置界面,查看各参数与实验要求是否相符,进入温度设置,将高温炉的温度设置为1300℃、恒温室的温度设置为48℃,高温炉和恒温室开始升温;
5.将配制好电解液加入电解池,将烘干冷却的变色硅胶装入净化管中。一般在左侧管干燥剂失效而右侧管还不明显时,只更换左侧管的干燥剂,更换时左右干燥剂管交换位置安装,应避免密封圈接触粘染干燥剂;密封圈损坏或老化时应予更换;更换下来的干燥剂应该单独放置,不能与煤样等其它物品混放。
6.煤样的粒度应小于0.2mm,每个试样重量通常为(300±10)mg,记录好样重和水分值;先将煤样混合均匀,再称取煤样放入瓷舟内,煤粉应均匀的平铺在瓷舟底部,三氧化钨撒在煤样的上面要均匀覆盖。
7.等待高温炉(1300℃)和恒温室(48℃)达到设定值温度,并继续恒温1h以上,当工作测试界面的“就绪”指示灯变为绿色,同时前面板上绿色“启动”按钮变亮,提示“准备就绪”时则可进行试样分析;为保证测试结果准确可靠,在试验前一般先做1-2个中等含硫量的废样。
8.仪器首次使用或更换气路中的部件后,都应检查系统的气密性是否良好;过滤器内的石英棉要定期更换(在测试200个左右),不能用普通脱脂棉或其它有机材料来代替石英棉;
9.燃烧室下部连接的硅胶管一般每隔半月进行一次进行除灰操作,将专用的试管刷插入上部大接头的通气孔,将管道中的积灰清除。并检查该硅胶管与燃烧室相连的一端是否已开裂或穿孔(因该端温度较高,随着时间的延长,管壁会逐渐变薄),如已开裂或穿孔则需更换。
10.在每次更换石英棉或干燥剂时,更换损坏的密封圈,在干燥管两头的密封圈表面均匀涂上薄薄的硅脂,以保持良好的密封性。
11.实验结束后,电解池要用纯净水及时清洗;电解液应放入棕色瓶中避光保存;电解液的pH值在1-2之间,当pH<1或混浊不清时应更换,以免影响精度.
12.电解电极片使用一段时间后(一般是200次)要用酒精棉清洗。
13.仪器初次使用时、改变试验条件时、或分析结果有超差的趋势时,均应进行校正;一般需要3~5种标煤(含高、中、低)进行分析,再用分析标样的结果进行校正,生成校正系数;在校正前应定义标准值、建立一个新方法。校正炉温时应在恒温2h后进行,首次使用,建议恒温4h后再做实验。
14.仪器的传动机构的导轨处每隔3-4个月应加适量机油润滑,如果机构上集灰太多,则应先除尘后再加油。
15.漏电断路器平时可不关闭,严禁在高温炉加热状态时操作此开关,否则容易损坏,只要最后断掉调压器的输入电源即可。
16.仪器应放置在无腐蚀性气体、无强电源干扰的室内,应注意防震,防潮,防止灰尘和腐蚀性气体进入,在干燥环境中使用,若长期不用应用仪器罩盖盖好。
17、试样分析结束后,应先退出分析程序界面,然后关闭仪器电源,再关电脑电源和总电源。