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使用微量硫分析仪的安全规程

  
评论: 更新日期:2016年03月07日

本规程适用于TY-2000型微量硫测定仪,其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离,用FPD检测器检测硫的含量。

2.停电以后重新开机步骤: 

1)开机前,面板上四个电源开关(分别是:高压、放大器、柱温、检测器)应全不关闭(向下)。

2)首先打开氮气钢瓶总阀,松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2~0.25Mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置。

3)打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置“TCP”位置,进样阀置 “取样”位置。 

4)预热不少于30分钟,当“状态页”柱温显示应接近给定值,并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。 

5)按步骤2)开氮气的要求分别开氧气和氢气,并将氧气和氢气压力调到规定值;调整好后,三组压力不能随意变动,每次开机前都要检查三组压力是否正确,否则要将压力表指针调整到位。 

6)点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置(关闭),再用镊子揭盖点火,盖上盖子后再开“高压”开关;观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。 

7)慢慢调 “细调”电位器旋钮,分几次使“输入信号”数值到0.3mv左右。 

8)按“基线”键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。 

3.关机方法: 

1)如果只是暂时不进样,只关“高压”开关(向下),并把色谱柱选择在“TCP”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。 

2)长时间不用停机: 

a 先关 “高压”开关,再关“柱温”和 “放大器”开关,色谱柱选择在“TCP”位置。 

b先关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。 

c 再关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。 

d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。 

e 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关。 

f最后关闭载气总阀,松开载气瓶减压阀。 

3)突然停电关机 

a 关面板上四个电源开关(向下); 

b关氢气瓶总伐和减压阀; 

c 关氧气瓶总伐和减压阀; 

d 关氮气瓶总伐和减压阀(如果时间短暂也可以不关氮气。) 

4.样品分析 

1) 开“高压” 开关,按“基线”键显示信号曲线。 

2) 把进样阀置 “取样” 位置。 

3) 选择色谱柱,其中: “GDX” 柱用于SF6 等无机物分析。 “TCP” 柱用于CS2 等有机物分析。 注意:色谱柱切换后会引起基线变化。 

4) 调节“细调” 旋纽使信号数值在0.3mv左右;在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。 

5) 开打印机电源开关(如果配置了打印机),把纸型选择开关置“连续纸” 位置。 

6) 等基线稳定以后若采用手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置,接着按“开始/停止” 键启动分析过程(带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”)。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”, 几秒钟后再变成 “取样” 。 

7) 等待出峰结束后(分析时间按工艺规定),再按“开始/停止”键结束分析;有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回“取样” 位置。 

8) 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果(一共可以保存10个峰),其中: t-出峰(保留)时间(分:秒) h-峰高(mv) s-面积 最后一项是含量。 

9) 若连续进样,重复过程“6)” 、“7)” 。 

5.使用微量硫分析仪应注意的问题:

1)要待FPD烟囱部分温度升至高于100℃后(约1小时),才能点燃氢焰,否则检测器积水将无法进行分析。 

2)在新装的色谱柱进行老化时,应使FPD与色谱柱脱开,否则溶剂进入FPD,有可能污染检测器,导致灵敏度下降。 

3)严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子,以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻,装配时已接妥,一般情况下不要拨弄它。

4)开启氧气或空气时,要慢慢由小到大,不要一下开大,以免发生意外。 

5)停机时,要先关氧气,再关氢气,然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ; 待检测室冷却到室温后,再关掉“检测室” ; 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。 

6)要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,色谱柱变质,硫化物吸附损失增加,最终无法分析。

7)刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。  

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