1. 工艺要求
1.1 工序产品的质量要求
1.1.1 反萃后液:Cu2+ :45±5g/L(根据生产情况可调整),H2SO4 :160~170g/L,水夹油<5ppm。
1.2 原料及溶剂标准
1.2.1 萃前液:Cu2+<5g/l,H2SO4<10g/l,根据焙烧来料而定,其它成分不作特殊要求;
1.2.2 萃取剂:ZJ988,比重0.92~0.94,闪点>160℃,与铜萃合物溶解度≥30g/L;
1.2.3 260#煤油:闪点>70℃,沸点195℃,密度790Kg/m3,粘度1.5mPas芳烃<6.5%;
1.2.4 硫酸:一等品,工业级93%或98%,灰分≤0.03%,铁≤0.01%,砷≤0.005%,透明度≥50mm,色度≤2.0mL。
1.2.5 活性白土:脱色力≥150,活性度(mmolH+/kg)≥190,游离酸(H2SO4wt%)≤0.20,水份%≤8,粒度(筛孔0.076mm通过率%)≥95。
1.3 工艺技术条件
1.3.1萃取相比(O/A):1.2~1.6:1;反萃相比2.0~2.5
1.3.2一级萃取及洗涤混合室保持水相连续;二级萃取及反萃混合室保持有机相连续;
1.3.3一萃、二萃、反萃的主辅搅拌的转速为20r/min左右。
1.3.4各槽有机相高度控制在240~320mm。
1.4监测试验方法
1.4.1 用电磁流量计检测控制水相流量;
1.4.2 用超声波流量计检测控制有机相流量。
1.5工序管理
1.5.1 检查项目
萃取过程中每班应检查萃前液、反萃液、洗涤水及负载有机相流量及萃前液、反萃液、反萃后液、洗涤水含铜、硫酸以及杂质浓度;有机相定期测萃取剂浓度。
1.5.2检验频次
(1)每次开机前应取样检测萃前液铜离子一次/班,Au一次/周,反萃液铜离子一次/班。
(2)班中取萃余液 送化验测定Cu2+一次/班 、As一次/天,白天送综合样;H2SO4浓度,根据开机情况调整开机参数,8小时一次。
(3)每半小时巡查一次泵 萃取搅拌运转情况及贮槽 管路及阀门运行情况,是否有冒槽及渗漏。
(4)每次萃余液外排前由操作工取样测Cu2+ 、Fe3+ 、H2SO4。
(5)有机相定期测萃取剂浓度,每月检测一次。
1.5.3 控制手段
对萃前液、反萃液、洗涤水、有机相流量和相回流流量以及搅拌变频器频率巡查结果每1小时记录一次至萃取生产原始记录。
2. 操作规程
2.1 准备工作
2.1.1 将需要启动设备的转换开关拨到“机旁”位置。
2.1.2 检查确认下列阀门已经关闭
(1)洗涤级水相回流阀门。
(2)反萃级水相回流阀门。
(3)萃1级水相回流和有机回流阀门。
2.1.3 检查确认下列各槽液位
(1)电富液槽1/3左右。
(2)电贫液槽液位2/3左右。
(3)料液槽在2/3位置左右。
(4)洗涤水3/4左右。
(5)有机槽3/4左右。
(6)各主辅混合室液位在搅拌浆之上。
(7)各澄清室液位在溢流板位置附近。
(8)富铜液隔油槽液位在溢流口位置附近。
2.1.4 与酸浸、电积岗位联系准备开机。
2.2 开机
2.2.1 开启电积萃取循环
(1)联系电积岗位进电贫液,流量为40m3/h左右。
(2)待电贫液往电富液槽溢流时启动电富液泵,将电富液送往电积。
(3)调整电富液泵出口阀门,使电富液槽液位基本维持不变。
2.2.2 开启超声波气浮纤维球除油装置。
2.2.3 开启混合室搅拌器。
(1)启动洗涤混合室搅拌器,调节转速到指令值。
(2)启动反萃混合室搅拌器,调节转速到指令值。
(3)启动萃取2级混合室搅拌器,调节转速到指令值。
(4)启动萃取1级混合室搅拌器,调节转速到指令值。
2.2.4开启洗涤水循环
(1)启动洗涤水泵,将洗涤水泵往洗涤混合室。
(2)调节泵出口阀门到洗涤水流量符合指令值。
(3)开启洗涤水相回流阀门,调节该阀门到流量符合指令值。
2.2.5 开启有机循环
(1)启动有机循环泵,将有机槽内有机相泵往洗涤混合室,经过各混合室后流回有机槽。
(2)打开并调节有机循环泵出口阀门,使有机循环流量符合指令值。
2.2.6 开启电积液循环
(1)检查反萃混合室出液情况,待反萃混合室做好有机相连续后,即进行下一步操作。
(2)启动电贫液泵,将电贫液泵往反萃混合室。
(3)打开并调节电贫液泵出口阀门,使电贫液流量符合指令值。
(4)开启提升泵,调节泵出口阀门,使缓冲槽液位基本维持不变。
(5)与电积岗位联系,加大电贫液给液流量,使电贫液给液流量符合指令值。
(6)调整电富液泵出口流量,使电富液槽液位在起点位置且基本不变,供返液平衡。
2.2.7开启料液循环
(1)检查萃取2级混合室出液情况,待萃取2级做好有机相连续后,即进行下一操作。
(2)启动料液泵,将料液池内料液泵往萃取1级混合室。
(3)调节料液泵的出口阀,使料液流量符合指令值。
(4)打开并调节萃取1级的水相回流阀门,使水相回流流量符合指令值。
(5)停止萃取1级主搅拌一会儿(注意时间长了会冒槽),再启动萃取1级主搅拌,确认该混合室水相连续。
(6)打开并调节萃取、反萃的水相回流阀门,使水相回流流量符合指令值。
(7)与酸浸岗位联系供给料液,维持料液池液位在1/2左右。
2.2.8 检查确认
(1)检查确认各流量是否在指令值,如不在,则进行调整。
(2)检查确认相连续:洗涤为水相连续;反萃为有机相连续;萃取2级为有机相连续;萃取1级为水相连续。如果不符合,则按故障处理进行调整。
(3)相连续的判断:用烧杯在混合室表面取溶液,观察烧杯中分相过程,水相连续时分相过程相界面平直,分相较快,有机相连续时相界面为泡沫状,分相较慢。
(4)检查确认电贫液槽、电富液槽、料液槽等槽液位是否稳定,如不稳定,则对流量进行调整。
2.3 运行
2.3.1 巡检:每隔半小时巡检一次。
(1)检查各混合室的相连续是否符合要求,如不符,则按故障处理进行调整。
(2)检查各流量是否符合指令值,如不符,则进行调整。
(3)检查相夹带情况是否异常。
(4)检查各槽液位是否正常、稳定,澄清室水相出液槽内液位是否正常。
(5)检查设备运转是否正常,是否有异常声音和异常发热。
(6)检查设备的润滑是否正常,冷却水是否正常,连接螺栓是否松动。
(7)管道、阀门等是否渗漏等。
2.3.2 洗涤水更换
(1)打开换水阀门,放水到指令要求液位后关闭。
(2)打开加水阀门,加水到指定液位后关闭。
(3)启动加酸装置,按要求往洗涤水槽加酸后停止。
2.3.3 电贫液配酸
打开硫酸泵装置,往电贫液槽加入指令值的硫酸。
2.3.4 电贫液开路
打开电贫液开路阀门,按照指令值对电贫液进行开路。
2.3.5补充煤油
启动煤油泵装置,按指令值加煤油到有机槽。
2.3.6 补充萃取剂
用手提油泵,将指令量的萃取剂加入有机槽。
2.3.7 地坑抽水
启动地坑泵,将地坑水位抽至下限。
2.3.8反萃液、有机相因意外事故导致泄漏时,除采取应急措施处理外,必须向领导汇报泄漏量。
2.3.9变换萃取参数
(1)在电积系统电积槽停送电及电流调整时需切换萃取参数。
(2)根据车间领导指令进行切换。
2.4 停机
2.4.1. 联系酸浸岗位、电积岗位,准备停机。
2.4.2. 关闭有机循环泵出口阀门,停止有机泵。
2.4.3. 关闭电贫液泵出口阀门,停止电贫液泵,通知电积岗位停止供液。
2.4.4. 关闭料液泵出口阀门,停止料液泵,通知酸浸岗位停止供液。
2.4.5. 关闭洗涤泵出口阀门,停止洗涤泵。
2.4.6. 待富铜液隔油槽电富液流完后,停止超声波气浮除油装置。
2.4.7 当电积停止供液后停止电富液泵。
2.4.8 .关闭各回流阀门。
2.4.9 停止各混合室搅拌。
2.5 .常见故障处理
2.5.1 相反转
水相反转时,停止混合室的搅拌一会儿,重新启动;有机相反转时,采用加大有机相流量,减少水相流量的方法纠正。如关闭水相回流阀门一会儿,再重新打开到指令流量,或同时加大有机回流流量,或停止混合室水相供液一会儿后再重新供液。出现相反转时应检查各流量及搅拌的转速。
2.5.2 停电
(1)立即联系电积、酸浸岗位停止供液。
(2)立即关闭反萃、洗涤、萃取1级、萃取2级水相回流阀门。
(3)按超声波气浮纤维球除油装置操作规程中停电章节中规定进行操作。
(4)关闭洗涤泵、料液泵、电贫液泵出口阀门。
(5)待缓冲室快要满时关闭超声波气浮除油装置进液阀门
(6)按汇报程序向相关领导汇报。
2.5.3 搅拌停(故障)
(1)停有机泵和料液泵。
(2)按停机程序停机
(3)按汇报程序向相关领导汇报。
2.6安全注意事项
2.6.1萃取工序作业区及煤油罐周边20米内动火严格执行工作票制度。