附 录 A
气相色谱法
(补充件)
A.1原理
空气中的液化石油气,经玻璃微球分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
本方法的检测限(以正戊烷计)为2.4×10-3μg(直接进 1mL空气样品)。
A.2仪器
A.2.1注射器:100mL,1mL;
A.2.2微量注射器:10μL,1μL。
A.2.3气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A.3试剂
A.3.1正戊烷:色谱纯。
A.3.2玻璃微球:80~100目。
A.4采样
采样地点,在工人呼吸带,取100mL注射器,用现场空气抽洗3次,然后抽取100mL空气,将注射器密封后垂直放置,当天分析。
A.5分析步骤
A.5.1色谱条件
a.色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,80~100目玻璃微球,柱温70℃。
b.汽化室温度:150℃。
c.检测室温度:130℃。
d.载气(氮气):40mL/min。
A.5.2定量校正值的测量
用微量注射器准确吸取一定量的正戊烷(20℃时 1μL正戊烷重0.6253mg)注人100mL注射器内,用净化过的空气稀释至100mL,再取此标准气体用净化空气稀释成进样 1ml能使记录仪偏转20%,50%,80%的三种浓度,每种浓度进样三次,以蜂高平均值分别计算出每种浓度的定量校正值K1,K2, K3 (μg/mm),取K1,K2,K3的平均值作为定量校正值K。不同浓度的定量校正值应该基本一致,总变异系数应在10%以内。
A.5.3色谱图
A。5.4样品分析
以测量校正值的色谱条件,取1mL空气样品注入色谱仪,测量蜂高,然后根据定量校正值的K值计算样品的含量,分析时色谱条件的变化不应超过平均校正值K的10%,否则,应寻找原因排除之。
A.6计算
X=k·h/V…………………………………………………………(A1)
式中:X——液化石油气的浓度(以正戊烷计),mg/m-3;
K——正戊烷的定量校正值,μg/mm;
h——峰高,mm;
V#0#——换算成标准状况下的进样体积,mL。