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结晶设备与安全运行操作

  
评论: 更新日期:2011年05月25日

  2)桶管式结晶器  图14—8所示的是一种最简单的桶式结晶器,它实质上就是一个普通的夹套式换热器,可连续操作也可间歇操作。此类结晶器的生产能力小,换热面易结垢。当结垢严重影响传热能力时,必须进行切换、清洗,势必带来清洗液中溶质的损失。为了减少清洗损失,突出轮流切换清洗剂,在夹套冷却的内壁装有多组毛刷,既起到搅拌作用,又能减缓结垢的速度,延长使用时间。但由于过饱和度没有得到控制,未从根本上解决结垢问题,所以效果不理想。

 

  3)连续式敞口搅拌结晶器  连续敞口搅拌结晶器是半圆底的卧式敞口长槽,槽外装有通冷却水的夹套,槽内装有搅拌器,如图14—9所示。热而浓的溶液由结晶器的一端进入,并沿槽流动,夹套中的冷却水则与之作逆流流动。由于冷却作用,若控制得当,溶液在进口处附近产生晶核,这些晶核随溶液在结晶器慢慢移动而长大成为晶体,最后由槽的另一端排出。

  连续敞口搅拌,故晶粒不易在冷却面上聚结,且使晶粒能更好的悬浮于溶液中,有利于均匀成长;所得产品颗粒较小,但大小匀称且完整。缺点是结晶器的容积较大。

 

  4)盐析结晶器  其工作原理是溶液通过循环泵从中央降液管流出,与此同时,从套筒中不断地加入食盐,由于NaCl浓度的变化,NH4Cl的溶解度减小形成了一定的过饱和度并析出结晶。在此过程中,加入盐量的大小将成为影响产品质量的关键。

  二、  间歇结晶操作

  在中小规模的结晶过程中广泛采用间歇操作,其优点是操作简单,易于控制。其结晶过程借助计算机辅助控制与操作手段实现最佳操作时间,即按一定的操作程序不断地调节其操作参数,控制结晶器内的过饱和度,使结晶的成核与结垢减低到最少。

  间歇结晶操作有加晶种和不加晶种两种结晶情况,其结果可用溶解度—超溶解度曲线表示。图14—10(a)表示不加晶种而迅速冷却的情况,此时溶液的状态很快穿过介稳区而到达超溶解度曲线上的某一点,出现初级成核现象,溶液中有大量微小的晶核陡然产生出来,属于无控制结晶。图14—10(b)表示不加晶种而缓慢冷却的情形,产生较多的晶核,过饱和度因成核有所消耗后,溶液的状态立即离开超溶解度曲线,不再有晶核生成,由于晶体生长,过饱和度迅速降低。此法对结晶过程的控制有限,因初级成核速率随过饱和度的加大而显著增大,其晶核的生成量不可能正好适应需要,故所得的晶体粒度范围往往很宽。图14—10(c)表示加有晶种而迅速冷却的情形,溶液的状态一旦越过溶解度曲线,晶种便开始长大,而由于溶质结晶出来,在介稳区中溶液的浓度有所降低;但由于冷却迅速,溶液仍可很快地到达不稳区,因而不可避免地会有细小的晶核产生。图14—10(d)表示加有晶种而缓慢冷却的情形,由于溶液中有晶种存在,且降温速率得到控制,在操作过程中溶液始终保持在介稳状态,不进入不稳区,不会发生初级成核现象,而且晶体的生长速率完全由冷却速率加以控制。这种“控制结晶”操作方法能够产生预定粒度的、合乎质量要求的均匀晶体。

 

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