此标准溶液的硫含量S₂(μg／g)，按下式计算：
 

 

 

　　4.采样阀的安装及阀中定量体积管的校正
　　采样阀中的定量体积管必须经校正并保证无污染，并用不溶解于烃类的润滑脂涂抹反复旋转使之均匀，保持密封和旋转灵活，将其安装在试样进样系统上，使之与汽化室、氮气管线和石英燃烧管相联。
　　5.仪器准备
　　(1)电解池的冲洗：加入电解液到滴定池中，并冲洗几次，从侧臂放出多余电解液，使之维持电解液高出电极铂片上方约6mm处。
　　(2)将热解炉炉温和进样系统升至所需温度并恒定，气体流量调整到所需流量，将滴定池与石英管相连，开启搅拌器，调节搅拌速度，使滴定池即能产生明显旋涡，电解液又不溅离为宜。
　　(3)调节库仑仪各项操作参数，使试样峰在记录仪上显示对称峰形，记录峰在2min内回到基线并且峰形不过头。表1-6-5为通常的典型操作条件。
 

　　6.仪器的校正及转化率的测定
　　(1)取标准试样5μ，通过液体试样进样硅橡胶堵头注入石英燃烧管，检查记录峰形是否正常，各项参数是否合适，如不正常可通过调整仪器操作参数使之正常。
　　(2)进样量的确定：标准试样进样量应为质量，可通过准确称量进样前后的注射器的质量之差来得到注入标样的质量，也可通过测量注入标样体积进行计算得到。在实际操作中，标样的注入速度应控制在0.1～0.25μL／s。
　　(3)回收率的测定：由于进入石英燃烧管中的硫只有一部分转化为二氧化硫，还有一部分转化为三氧化硫，生成的二氧化硫的硫占标样总硫的百分数定义为硫的回收率。在上述操作条件下，回收率应在75％以上。否则，操作者应检查各项操作参数以及系统是否漏气，如果是石英管受污染所引起，则应通入纯氧于900℃下灼烧石英管，必要时可用氢氟酸清洗石英管。
　　标样中硫的回收率S₃按下式计算：
 

 

 

式中Q——测定的总电量，μC；
　　16——0.5摩尔硫的质量，g；
　　96500——法拉弟电解常数，C／N；
　　M₄——注入标样的质量，mg；
　　S₂——标样中硫的含量，μg／g；
　　10^-3——毫克转换为克的系数，g／mg。
　　连续两个测定结果符合重复性规定时，按下式计算校正因子F(ng／μC)，并取其算术平均值：
 

 

 

式中A₁——库仑仪显示的电量，μC。

　　六、试验操作

　　(1)将采样器和液化石油气进样系统上的调节阀相连。并使进样系统恒定在60～70℃的任一温度上。
　　(2)打开采样器出口阀，将采样阀旋转到放空位置，调节调节阀，控制采样器中液体试样的流出速度，使液化石油气气体流速在20～40mL／min。
　　(3)旋转采样阀到采样位置，让液化石油气流过定量管30～60s。
　　(4)当记录仪上显示的基线平稳时，旋转采样阀到进样位置，让氮气将定量管中试样带入石英管。
　　(5)当记录笔回到基线并且库仑仪显示结果时，记录库仑仪显示的电量。
　　(6)记录进样时汽化室内的温度、实验室大气压。

　　七、结果计算

　　标准状态下试样的硫含量S₄(mg／m³)，按式(1-6-13)或式(1-6-14)计算：
 

 

 

式中V₂——试样体积，mL；
　　R₁——大气压，kPa；
　　p₂——大气压，mmHg；
　　t——气态试样恒定温度，℃；
　　A₂——分析试样时库仑仪显示的电量，μ℃；
　　F——校正因子，ng／μC。

　　八、试验结果的报出

　　重复性满足表1-6-6中的要求即可将试验结果报出。
　　同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于表1-6-6中所列数值：
 

　　其中X(mg／m³)为硫含量的算术平均值。
　　九、SY／T 7508《油气田液化石油气中总硫含量的测定(氧化微库仑法)》要点简介
    SY／T 7508是参照美国ASTMD3246—81《氧化微库仑法测定石油气中硫含量的标准试验方法》制订的。该方法也是采用微库仑法来测定液化石油气中的硫含量，原理及操作基本相同。两个方法间的最大区别就在于试样进样方法SY／T 7508为质量进样，而SH／T0222为体积进样。这样在最后的结果计算中，SY／T 7508必须将结果中的质量分数转化为质量体积比，即为mg／m³，这需要通过密度和测组成得到的平均摩尔质量来进行换算。但笔者认为，如果液化石油气在进行全项检测时，采用SY 7508方法操作是比较方便的， 因该方法的操作应用性强而且简单，易于掌握。