每毫升乙酸铅标准溶液含铅的毫克数(T1)按下式计算:
式中A——滴定乙酸铅溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
A0——滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
c——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
207——与1.00L EDTA标准滴定溶液[(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的铅的质量。
(5)浸渍硅胶的制备:将硅胶用盐酸浸2h后,用水冲洗。再用蒸馏水洗至中性,于120℃烘干。准确量取20mL乙酸铅标准溶液与150mL蒸馏水放入500mL烧杯中混合;加入烘干后的硅胶100g,充分搅拌后浸渍2h,然后放入65℃±3℃的烘箱内,每隔30min搅拌一次,直至含水25%~35%为止,取出冷却后准确称重。
每克浸渍硅胶中含铅的毫克数(T2)按下式计算:
式中m1——浸渍硅胶总质量,g。
每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数(T3)按下式计算:
式中m2——体积为2mL的硅胶质量,g。
在分析天平上,称出装填每支反应管至刻线所需的浸渍硅胶,装入相应的安瓶中,封死备用。
每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数(TH2S)按下式计算:
式中 34——硫化氢的分子量。
六、试验步骤
1.取样
在需要分析硫化氢含量的装置上,装上取样阀和能固定硅橡胶堵头的取样口。取样口到装置上的距离要尽量短,并使用不锈钢管线。取样前先打开取样阀放掉残留在管线中的液化石油气,然后关闭取样阀。将硅橡胶堵头装在取样口和取样器上,再打开取样阀依次将不锈钢针的一头插入取样口和取样器堵头,让液化石油气流入取样器,将不锈钢针从取样口堵头拔出,以气体形式放掉取样器中的空气和液化石油气,反复进行两次,然后,将不锈钢针插入取样口堵头取样。待液化石油气装满取样器约4/5时,将不锈钢针依次从取样品和取样口堵头拔出,关闭取样阀。如果试样装得太满或者硫化氢含量太高时,可以将取样器倒置,插入不锈钢针,以液体形式放出部分液化石油气。
2.测定装置的安装
按图1-6-7 安装测定装置。
3.试验
打开装浸渍硅胶的安瓶,将其中的硅胶倒人相应的反应管,并敲紧至刻线。借助于硅橡胶密封片和压紧螺帽将反应管装在不锈钢针形阀上,反应管的出口用乳胶管连至湿式流量计。阀的入口装上不锈钢针。将不锈钢针另一头插入取样器堵头,调节针形阀来控制试样气流速,使变色层界面均匀向上移动。当界面几乎不移动时,如果取样器中尚有试样,可以用烧杯装50~80℃的热水,让取样器下部的2/3浸入热水中,以便加快液体试样气化速度。待取样器中的试样全部气化后,将不锈钢针从取样器的堵头中拔下,从反应管上读取变色硅胶体积;从湿式流量计上读取液化石油气体积。
七、实验结果的计算
液化石油气的硫化氢含量X(mg/m3)按下式计算:
式中TH2S——每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数,μg/mL;
V1——变色硅胶体积,mL;
V0——进样前湿式流量计读数,L;
V2——进样后湿式流量计读数,L。
八、试验结果的判定及报出
当液化石油气中硫化氢含量在5~10mg/m3时,两次实验结果之差,应不大于2mg/m3。当硫化氢含量大于10mg/m3时,两次试验结果之差不应大于较小结果的20%。
取两次结果的算术平均值作为结果报出,同时要求报告测定时环境大气压。
九、注意事项
(1)应注意整套试验装置的气密性,不能有泄漏。
(2)本实验应在通风良好环境中进行。
(3)试验用的流量计在使用前应进行标定。
十、其他
除此实验方法外ASTM D 4084《气态燃料中硫化氢分析标准试验方法(醋酸铅反应速率法)》,也可用于汽化后液化石油气中硫化氢的测定,原理相同。