四、试验准备
试验用的玻璃器皿都用所选用溶剂清洗干净。溶剂优先选用正戊烷。当环境温度或海拔太高时,可用环戊烷或正己烷。再取10mL溶剂加入离心管中,取一张滤纸在中心处做一个标记,平放在250mL烧杯上。用注射器或移液管取出部分溶剂,然后把0.1mL滴加在滤纸上,直至总量为1.5mL。每次溶剂滴加在滤纸上的油渍直径应保持在32mL以内。将挥发干燥的滤纸,对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察油渍是否存在。如果滴加1.5mL溶剂挥发后无油渍出现,则这种溶剂和玻璃器皿可以使用。如果有油渍出现,则表明玻璃器皿清洗不干净或溶剂有污染。
五、试验步骤
1.残留物的测定
用干冰调制冷剂温度低于-55℃。冷却盘管入口一端接在取样管线上,用试样吹扫取样管线和盘管。再用试样充分冲洗离心管后,加入有代表性试样到100mL刻线处。立即用开孔的软木塞或疏松的脱脂棉团塞在离心管口上,并插入铜丝。试验中如因崩沸而使试样损失超过100mL时,则应重新取样试验。根据环境温度和试样种类,有时可人为地加热促使试样挥发。当挥发停止,离心管温度达到环境温度,有残留物存在时,则将离心管下端置于37.8℃水浴中,5min后记录残留物体积,读准至0.05mL。
2.R值(残留物值)的计算
用测定的残留物体积乘以200,此值即为试样的R值。
3.油渍观察值的测定
(1)在残留物测定所述盛有残留物的离心管中,用洗瓶加入所选用的溶剂,同时仔细冲洗离心管内壁,使总体积为100mL。用注射器针头或移液管小心地搅拌均匀。取一张滤纸在中心处做一个标记,平放在250mL烧杯上,用注射器或移液管吸取溶剂与残留物混合液,以一定速度在滤纸标记中心处滴加1.5mL,滴加速度应使油渍直径在32mm以内。将挥发干燥的滤纸对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察,如果2min后不出现油渍,则停止试验;如果可以看到油渍,则另取一张滤纸逐次滴加0.1mL溶剂与残留物混合液,记录能使油渍持续存在2min所需溶剂与残留物混合液体积,以毫升表示的此体积值即为油渍观察值。
(2)在已规定了产品规格的情况下,可将溶剂与残留物混合液连续地滴加在滤纸上,使滴加的体积等于产品规格中规定的数值。此时如果没有持续的油渍出现,则试验结果报告为合格。
(3)油渍试验应在环境温度高于4℃时进行。如果需要在4℃或4℃以下进行试验,则油渍持续时间应延长到10min。
4.O值(油值)计算
10除以按油渍观察值测定的油渍观察值,记录此值为试样的O值。如果像在五中3.(1)条中所述,已用了1.5mL溶剂与残留物混合液,没有油渍出现,则记录O值为0。
六、结果判定及报出
1.重复性
由同一操作者使用相同试验仪器,在恒定的试验条件下,对同一试样所测得的试验结果之差值,不应超出下列数值:
R值范围 重复性
0~20(不包含20) 5
20~40(不包含40) 10
40~60 20
O值范围 重复性
0~20(不包含20) 4
20~40(不包含40) 6
40~100 8
2.再现性
由不同操作者在不同试验室,对同一试样使用相同分析方法,所测得两试验结果之差值,不应超出下列数值:
R值范围 再现性
0~20(不包含20) 10
20~40(不包含40) 10
40~60 30
O值范围 再现性
0~20(不包含20) 6
20~40(不包含40) 8
40~100 12
3.结果报告
按照不同要求,试验结果可以用残留物和油渍观察值报告,也可以用R值和O值报告。
七、注意事项
(1)在调制冷剂及试样收集过程中,要注意人身安全防护,配备相应的安全操作工具及防护用品,防止发生冻伤事故。
(2)此试验操作应在良好的通风环境下进行。
(3)所使用的温度测量器具必须经检定且在有效期之内。