序号 | 名称 | 编号 | 规格 | 形状 | 生产厂家 |
1 | 锂 | 1S201 | cp | 银白色的金属,是最轻的金属。可与大量无机 试剂和有机试剂发生反应。与水的反应非常剧烈。 | |
2 | 溴代烷 | 2L302 | cp | 外观与性状:无色透明液体溶解性. | |
3 | 乙醚 | 2L303 | cp | 无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。 | |
正丁基锂岗位技术安全操作
一原材料的规格、性能、编号
二生产操作方式
(1)反应方程式
主2Li+Br2CH2CH2CH2CH3 → LiC4H10 + LiBr
6 127 64.08
副C
4H
9Li + H
2O → C
4H
10 +
LiOH(2)投料配比(20kg/批)
名称 | 投料量 | 重量比 | 摩尔比 | 备注 |
锂 | 0.62 | 1 | 5.2 | |
溴代正丁烷 | 4.82 | 7.8 | 1 | |
乙醚 | 0.0056 | | | |
(3)操作过程1、检查阀门是否关闭状态,反应罐是否无水干净。
2.预热5次再在氮气流冷却室温,反应器用于氮气置换内。部空气3次,并冲氮气使用。
3.双人复核后,在无水无氧氮气保护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中,加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝,在搅拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示反应开始。将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。后慢慢温热至0-10℃,并继续搅拌1-2小时。在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。产率80-90%
(4)操作注意点 1.丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星。
2.必须在无水条件下操作。
3. 制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时,一个人无法处理.
三、重点操作复核制度
(1)投料时必须有双人复核,并有相应签字记录。
(2)含量测定必须有双人复核,并有相应签字记录。
(3)操作金属锂必须有双人复核,并有相应签字记录。
(4)易引起不正常操作点(冲料等)必须有双人复核,并有相应签字记录。
(5)上下工序的搅拌必须有双人复核,并有相应签字记录。
四、安全防火和劳动保护
1.通用规定
(1)新工人(包括外来学习、实习生)必须经过三级
(包括消防知识、自我保护意识),上岗。
(2)操作人员换岗,上岗前必须经技术安全培训后工作,同时必须经过考核合格后方可独立操作,上岗者必须持有上岗证。
(3)对操作锂必须戴橡胶手套,操作强酸时,戴防护眼镜,橡胶手套,进车间必须穿工作服。
2.防火防中毒
(1)乙醚极易燃烧,车间绝对禁止明火,不能穿带铁钉的皮鞋,所有电器必须需要有防爆措施(防爆电机,防爆开关),要有三级防爆。
(2)车间动火需上级部门批准后才可动火,动火前车间必须保持干净整洁,需专业人员验收合格后,才可动火,并且动火旁边必须有灭火器材。
(3)必须有一定的报警程序。遇到一般的事故,首先要切断热源,对于重大的事故,应及时撤离,在确保人员安全情况下,再采取相应措施救火,报警。
(4)发生中毒情况,如乙溴正丁烷,要及时移患者去通风的地方。特殊情况,要及时送患者去就近医院治疗。
3.特殊规定